[发明专利]一种木质素基碳纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种木质素基碳纤维的制备方法,包括如下步骤a、木质素预处理；b、纺丝原液配制；c、纤维原丝生成；d、纤维预氧化；e、纤维碳化；f、纤维石墨化。本发明在用木质素制备碳纤维前增加预处理步骤，使得木质素的纺丝性能提高，且在纺丝过程中采用醇类有机溶剂，相较于传统的有机溶剂，污染小，绿色环保，而且在整个制备过程中，除了纤维的预氧化处理，其余处理均在惰性气体形成的保护氛围下操作，工艺简单，易于控制，使得制备出来的木质素基碳纤维的性能优异，木质素纤维的利用率也大大提高，成本投入低，有利于提高经济效益和社会效益。

主权项

一种木质素基碳纤维的制备方法,其特征在于：包括如下步骤：a、木质素预处理：对于酸性木质素直接溶于60‑100倍体积的有机溶剂中进行过滤，其后在110‑120℃下真空干燥4‑6h，备用，另外对于碱性木质素要在酸洗前进行一次过滤，再用酸性调节剂进行酸洗、浓缩并干燥，其后再将干燥后的木质素溶于60‑100倍体积的有机溶剂中进行二次过滤，最后在80‑100℃下真空干燥8‑10h；b、纺丝原液配制：将步骤a预处理过的木质素加入60‑80倍体积的有机合成剂中搅拌均匀，并在惰性气体形成的氛围下从室温加热至120‑150℃，反应时间为1‑2h；c、纤维原丝生成：在经步骤b处理得到的纺丝原液中加入山梨醇、乙二胺或三羟甲基丙烷中的任意一种，并在惰性气体形成的氛围下进行熔融纺丝，纺丝温度为50‑65℃，即得纤维原丝；d、纤维预氧化：将得到的木质素纤维原丝置于空气中预氧化，预氧化温度从35℃升温至250℃需要经过5次升温，且每次升温的增幅不超过50%；e、纤维碳化：将经步骤d预氧化过的纤维在惰性气体形成的氛围下加热碳化，从室温升温至600‑1000℃，且升温的速率为1℃ ‑2℃ /min；f、纤维石墨化：将经步骤e碳化过的纤维在惰性气体形成的氛围下加热石墨化，加热温度为1500‑2500℃，即可得到木质素基碳纤维。