[发明专利]一种分离与回收钨酸盐和钼酸盐混合物中钨和钼的方法

摘要

本发明公开了一种分离与回收钨酸盐和钼酸盐混合物中钨和钼的方法，首先将钨酸盐和钼酸盐的混合物溶于水，调节溶液pH值。将三个阴离子交换树脂串联。将溶液通过串联的树脂，前端和后端的树脂分别吸附钨酸根离子和钼酸根离子，中部的树脂同时吸附钨酸根离子和钼酸根离子。分离三个树脂，将前端和后端的树脂分别洗脱得到钨酸盐和钼酸盐，并将前端和后端的树脂再生。之后将三个树脂再次串联，中部的树脂在新串联的树脂中位于前端，新串联的树脂再次吸附溶液，如此循环。本发明实现了钨酸盐和钼酸盐混合物中钨和钼的高效分离，回收率达到96%以上，纯度达到98%以上；本发明的方法能耗低、成本低廉，工业化应用前景广。

主权项

1.一种分离与回收钨酸盐和钼酸盐混合物中钨和钼的方法，其特征在于：所述方法包含以下步骤：(1)取一定量的钨酸盐和钼酸盐的混合物，溶于去离子水中，加入酸性溶液调节pH至4～7，得到母溶液，母溶液中的钨原子和钼原子的总质量分数在2％～20％，将母溶液等分为任意自然数份数的子溶液；(2)将三个相同的氯型阴离子交换树脂串联，串联后树脂的总体积是步骤(1)所述的任意一份子溶液体积的1/100～1/3，在串联的三个氯型阴离子交换树脂中，位于前端的树脂、中部的树脂和后端的树脂分别命名为树脂1，树脂2和树脂3；(3)取一份步骤(1)所述的子溶液，从上而下通过步骤(2)所述的串联的树脂，体积空速为10h‑1～30h‑1，串联的树脂中，前端的树脂1吸附钨酸根离子，中部的树脂2吸附钨酸根离子和钼酸根离子，后端的树脂3吸附钼酸根离子；(4)将步骤(3)所述的串联的树脂分离，重新得到单独的树脂1，树脂2和树脂3；(5)将第一种洗脱剂从上而下通过步骤(4)所述的树脂1进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液；(6)将第二种洗脱剂从上而下通过步骤(5)所述的树脂1进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液，同时树脂1实现再生；(7)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(4)所述的树脂3进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液；(8)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(7)所述的树脂3进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液，同时树脂3实现再生；(9)将步骤(6)所述的树脂1，步骤(4)所述的树脂2，步骤(8)所述的树脂3再次串联，串联时树脂2在前端，树脂3在中部，树脂1在后端；(10)取一份步骤(1)所述的子溶液，从上而下通过步骤(9)所述的串联的树脂，体积空速为10h‑1～30h‑1，串联的树脂中，前端的树脂2吸附的钼酸根离子从树脂2上脱附，树脂2吸附钨酸根离子，中部的树脂3吸附钨酸根离子和钼酸根离子，后端的树脂1吸附钼酸根离子；(11)将步骤(10)所述的串联的树脂分离，重新得到单独的树脂2，树脂3和树脂1；(12)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(11)所述的树脂2进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液；(13)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(12)所述的树脂2进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液，同时树脂2实现再生；(14)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(11)所述的树脂1进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液；(15)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(14)所述的树脂1进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液，同时树脂1实现再生；(16)将步骤(15)所述的树脂1，步骤(13)所述的树脂2，步骤(11)所述的树脂3再次串联，串联时树脂3在前端，树脂1在中部，树脂2在后端；(17)取一份步骤(1)所述的子溶液，从上而下通过步骤(16)所述的串联的树脂，体积空速为10h‑1～30h‑1，串联的树脂中，前端的树脂3吸附的钼酸根离子从树脂3上脱附，树脂3吸附钨酸根离子，中部的树脂1吸附钨酸根离子和钼酸根离子，后端的树脂2吸附钼酸根离子；(18)将步骤(17)所述的串联的树脂分离，重新得到单独的树脂3，树脂1和树脂2；(19)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(18)所述的树脂3进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液；(20)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(19)所述的树脂3进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液，同时树脂3实现再生；(21)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(18)所述的树脂2进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液；(22)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(21)所述的树脂2进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液，同时树脂2实现再生；(23)将步骤(18)所述的树脂1，步骤(22)所述的树脂2，步骤(20)所述的树脂3再次串联，串联时树脂1在前端，树脂2在中部，树脂3在后端；(24)根据步骤(1)所述的子溶液的份数，重复步骤(3)～步骤(23)直至步骤(1)所述的子溶液全部处理，重复的次数包括0次，重复过程在其中一次重复中的步骤(9)、步骤(16)或步骤(23)中的一个步骤完成后结束，之后取回串联的树脂；(25)将步骤(24)所述的串联的树脂分离，得到处于串联的树脂中的前端、中部、后端三个单独的树脂；(26)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(25)所述的前端树脂进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1；(27)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(26)所述的前端树脂进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h‑1～10h‑1，前端树脂实现再生；步骤(5)中所述的第一种洗脱剂是氨水溶液、氯化铵溶液、硫酸铵溶液或者硝酸铵溶液中的一种或上述物质的任意组合，且洗脱剂中溶质的质量分数为5％～30％。