[发明专利]一种分离与回收钨酸盐和钼酸盐混合物中钨和钼的方法

权利要求书

1.一种分离与回收钨酸盐和钼酸盐混合物中钨和钼的方法，其特征在于：所述方法包含以下步骤：

(1)取一定量的钨酸盐和钼酸盐的混合物，溶于去离子水中，加入酸性溶液调节pH至4～7，得到母溶液，母溶液中的钨原子和钼原子的总质量分数在2％～20％，将母溶液等分为任意自然数份数的子溶液；

(2)将三个相同的氯型阴离子交换树脂串联，串联后树脂的总体积是步骤(1)所述的任意一份子溶液体积的1/100～1/3，在串联的三个氯型阴离子交换树脂中，位于前端的树脂、中部的树脂和后端的树脂分别命名为树脂1，树脂2和树脂3；

(3)取一份步骤(1)所述的子溶液，从上而下通过步骤(2)所述的串联的树脂，体积空速为10h^-1～30h^-1，串联的树脂中，前端的树脂1吸附钨酸根离子，中部的树脂2吸附钨酸根离子和钼酸根离子，后端的树脂3吸附钼酸根离子；

(4)将步骤(3)所述的串联的树脂分离，重新得到单独的树脂1，树脂2和树脂3；

(5)将第一种洗脱剂从上而下通过步骤(4)所述的树脂1进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液；

(6)将第二种洗脱剂从上而下通过步骤(5)所述的树脂1进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液，同时树脂1实现再生；

(7)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(4)所述的树脂3进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液；

(8)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(7)所述的树脂3进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液，同时树脂3实现再生；

(9)将步骤(6)所述的树脂1，步骤(4)所述的树脂2，步骤(8)所述的树脂3再次串联，串联时树脂2在前端，树脂3在中部，树脂1在后端；

(10)取一份步骤(1)所述的子溶液，从上而下通过步骤(9)所述的串联的树脂，体积空速为10h^-1～30h^-1，串联的树脂中，前端的树脂2吸附的钼酸根离子从树脂2上脱附，树脂2吸附钨酸根离子，中部的树脂3吸附钨酸根离子和钼酸根离子，后端的树脂1吸附钼酸根离子；

(11)将步骤(10)所述的串联的树脂分离，重新得到单独的树脂2，树脂3和树脂1；

(12)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(11)所述的树脂2进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液；

(13)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(12)所述的树脂2进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液，同时树脂2实现再生；

(14)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(11)所述的树脂1进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液；

(15)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(14)所述的树脂1进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液，同时树脂1实现再生；

(16)将步骤(15)所述的树脂1，步骤(13)所述的树脂2，步骤(11)所述的树脂3再次串联，串联时树脂3在前端，树脂1在中部，树脂2在后端；

(17)取一份步骤(1)所述的子溶液，从上而下通过步骤(16)所述的串联的树脂，体积空速为10h^-1～30h^-1，串联的树脂中，前端的树脂3吸附的钼酸根离子从树脂3上脱附，树脂3吸附钨酸根离子，中部的树脂1吸附钨酸根离子和钼酸根离子，后端的树脂2吸附钼酸根离子；

(18)将步骤(17)所述的串联的树脂分离，重新得到单独的树脂3，树脂1和树脂2；

(19)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(18)所述的树脂3进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液；

(20)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(19)所述的树脂3进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钼的钨酸盐溶液，同时树脂3实现再生；

(21)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(18)所述的树脂2进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液；

(22)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(21)所述的树脂2进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，洗脱液为不含钨的钼酸盐溶液，同时树脂2实现再生；

(23)将步骤(18)所述的树脂1，步骤(22)所述的树脂2，步骤(20)所述的树脂3再次串联，串联时树脂1在前端，树脂2在中部，树脂3在后端；

(24)根据步骤(1)所述的子溶液的份数，重复步骤(3)～步骤(23)直至步骤(1)所述的子溶液全部处理，重复的次数包括0次，重复过程在其中一次重复中的步骤(9)、步骤(16)或步骤(23)中的一个步骤完成后结束，之后取回串联的树脂；

(25)将步骤(24)所述的串联的树脂分离，得到处于串联的树脂中的前端、中部、后端三个单独的树脂；

(26)将步骤(5)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(25)所述的前端树脂进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1；

(27)将步骤(6)所述的洗脱剂从上而下通过步骤(26)所述的前端树脂进行洗脱，洗脱剂体积为树脂体积的5～50倍，体积空速为1h^-1～10h^-1，前端树脂实现再生；

步骤(5)中所述的第一种洗脱剂是氨水溶液、氯化铵溶液、硫酸铵溶液或者硝酸铵溶液中的一种或上述物质的任意组合，且洗脱剂中溶质的质量分数为5％～30％。