[发明专利]一种香草醛分子印迹材料的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种香草醛的分子印迹材料的制备方法及应用，具体步骤如下：通过紫外可见分光光度法对模板分子与功能单体的比例进行选择；将一定量的埃洛石加至盐酸溶液中进行活化，在无水甲苯中充氮排氧加热密封的条件下，加入硅烷偶联剂γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH‑570)进行反应，完成改性；将上述改性埃洛石分散于乙腈溶剂中，加入预聚合的香草醛和功能单体，再加入分散剂、交联剂及引发剂加热条件下进行聚合反应，经索氏提取除去模板，从而制备出所需的基于埃洛石的香草醛分子印迹材料，该材料对香草醛具有较强的特异识别能力、较高的吸附量等优点，可以实现分离并富集食品样品中香草醛的目的，具有一定的实际应用价值。

主权项

一种香草醛分子印迹材料的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：(1)模板分子与功能单体比例的选择模板分子香草醛和功能单体α‑甲基丙烯酸的摩尔比为1∶0.001～1∶8；(2)活化埃洛石的制备将过筛粒度为180目的埃洛石按质量体积比1g∶10mL加入到2～6mol/L的盐酸溶液中活化12～24h，用蒸馏水抽滤洗涤至中性，于真空干燥箱中干燥后备用；(3)硅烷化埃洛石m‑HNTs的制备在120mL60～70℃无水甲苯溶液中，加入0.5～2g步骤(2)制备的活化埃洛石，10～30mL硅烷偶联剂KH‑570，充氮密封；在搅拌反应24～36h，反应结束后，分别经甲苯、丙酮、乙腈抽滤洗涤，并于50～60℃真空干燥，得硅烷化埃洛石m‑HNTs；(4)印迹材料的预聚合将模板分子香草醛与功能单体α‑甲基丙烯酸按摩尔比1∶4在乙腈中预聚合12～24h，得到模板与单体的自组装溶液；(5)香草醛分子印迹材料的制备将上述步骤(3)所得的m‑HNTs分散于乙腈溶液中，按照香草醛∶α‑甲基丙烯酸∶乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比1∶4∶(16～20)，每毫升溶液中香草醛的浓度为10～12.5mmol/L，依次加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮0.2～0.4g、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈0.03～0.08g，在60～70℃条件下搅拌反应18～24h；随后用乙腈抽滤洗涤产物，并在真空干燥箱中干燥至恒重；(6)模板分子的去除将聚合物用甲醇/乙酸混合液进行索氏提取，控温80～100℃，提取18～36h，以除去模板分子，产物经无水甲醇、蒸馏水交叉洗涤至pH＝7，真空干燥至恒重，得到埃洛石表面香草醛分子印迹材料。