[发明专利]一种(R)-1-((2-氯苯基)-(苯基)-甲基)-哌嗪的拆分方法有效
| 申请号： | 201610316127.3 | 申请日： | 2016-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN105924409B | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 叶天健;陈鑫;陈识峰 | 申请（专利权）人： | 浙江永宁药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/073 | 分类号： | C07D295/073 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 朱莹莹 |
| 地址： | 318020 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明属于手性药物杂质制备技术领域，主要涉及手性药物盐酸左西替利嗪杂质(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪的拆分方法。本发明将消旋1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪和拆分剂(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯溶解于有机溶剂中，反应产生(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪‑(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯盐的沉淀，经过滤，丙酮洗涤，得到(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪‑(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯盐，加水溶解，用饱和碳酸钠溶液调pH＝8.0，加入乙酸乙酯萃取，干燥，过滤，浓缩得(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪。本发明具有产物纯度高，反应时间短，反应温度低，收率高等优点，而且溶剂为丙酮、乙酸乙酯，易得，无毒性，易回收，环境污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 苯基 甲基 拆分 方法 | ||
【主权项】：
1.一种(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪的拆分方法，其特征在于：将消旋1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪和拆分剂(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯溶解于有机溶剂中，反应产生(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪‑(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯盐的沉淀，经过滤，丙酮洗涤，得到(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪‑(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯盐，加水溶解，调pH至弱碱性，萃取，干燥，过滤，浓缩得(R)‑1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪；消旋1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪与(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯的摩尔比为1.0：1.0‑2.0；有机溶剂和消旋1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪的用量为摩尔比1：50‑100；所述有机溶剂为丙酮；消旋1‑((2‑氯苯基)‑(苯基)‑甲基)‑哌嗪和拆分剂(S)‑(‑)‑alpha‑甲苄基异氰酸酯溶解于有机溶剂中反应的温度为0～60℃。
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