[发明专利]一种多核核壳结构镍基催化剂的制备方法

摘要

一种多核核壳结构镍基催化剂的制备方法，该催化剂是采用反相微乳液法制备的多核Ni@SiO₂核壳材料。该催化剂是通过大量实验探索，经过低温搅拌反应、离心、真空干燥、高温焙烧、10%H₂‑Ar还原制得的。该方法制备的镍的质量分数为5%的多核Ni@SiO₂催化剂，在常压下、反应气组成为CH₄:CO₂=1:1，空速为1,8000 ml.g_cat^‑1.h^‑1,反应温度为800 ℃的反应条件下，表现出高活性、高稳定性、优异的抗积碳和抗烧结性能。本发明具有制备工艺简单、对环境无二次污染、成本低、催化效率高等优点。

主权项

一种多核核壳结构镍基催化剂的制备方法，其特征是：1）称取六水合硝酸镍前驱体盐，将其溶于蒸馏水配成溶液，该溶液中Ni²⁺浓度为0.0536 mol/L～0.937 mol/L；2）将聚乙二醇单‑4‑壬苯醚溶于环己烷中， 往该溶液中加入2.16 ml由步骤1）所配置的硝酸镍水溶液，30 ℃下搅拌15 h，然后往溶液中加入2.16 ml浓氨水继续搅拌2 h，再加入2.5 ml正硅酸四乙酯，继续搅拌2天；3）往步骤2）所得溶液中加入16 ml乙醇， 在10000 rp/min转速下离心15 min收集产物，再用丙酮和环己烷体积比为1:1的混合溶剂洗涤；4）将步骤3）所得产物在40 ℃下真空干燥12 h；5）将步骤4）所得粉末研磨，在空气气氛下以1～2℃/min升温速率，在600℃～800℃焙烧4 h，得多核NiO@SiO₂核壳材料；6）将步骤5）制得的多核NiO@SiO₂核壳材料在流速为60 ml/min，体积百分数为10%H₂‑Ar的混合气氛围中，800℃条件下，在固定床反应器中原位还原2h，得到Ni@SiO₂核壳结构催化剂；所述制备方法是采用反向微乳液法直接制得核壳结构多核NiO@SiO₂。