[发明专利]一种钛酸四丁酯的精制方法有效
申请号: | 201610313679.9 | 申请日: | 2016-05-12 |
公开(公告)号: | CN105777802B | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
发明(设计)人: | 曾鸿仪 | 申请(专利权)人: | 山东和瑞东精细化学有限公司 |
主分类号: | C07F7/28 | 分类号: | C07F7/28 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司37107 | 代理人: | 侯玉山 |
地址: | 257300 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种钛酸四丁酯的精制方法,属于钛酸酯技术领域。步骤将苯冷却至20℃以下,在开始搅拌的条件下缓慢加入四氯化钛,加入完毕后,再降温至15℃以下,通入氨气,待反应体系的pH达到9~10时,缓慢加入丁醇,并继续通氨气,进行反应;反应结束后,过滤,滤液进行蒸馏回收苯,得到粗品;将得到的粗品加入至容器中,通入氮气使容器,缓慢放出氮气,得到初步精制的成品;将得到的初步精制的成品进行减压蒸馏,馏分中为钛酸四丁酯成品。本发明通过氮气加压、缓慢释放后,可以带走反应体系中的易挥发杂质,提高产品纯度。 | ||
搜索关键词: | 一种 钛酸四丁酯 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种钛酸四丁酯的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:第1步,按重量份计,将140~160份的苯冷却至20℃以下,在开始搅拌的条件下缓慢加入20~30份的四氯化钛,加入完毕后,再降温至15℃以下,通入氨气,待反应体系的pH达到9~10时,缓慢加入丁醇,并继续通氨气,进行反应;第2步,反应结束后,过滤,滤液进行蒸馏回收苯,得到粗品;第3步,将第2步得到的粗品加入至容器中,通入氮气使容器压力达到1~1.5Mpa,缓慢放出氮气,得到初步精制的成品;第4步,将第3步得到的初步精制的成品进行减压蒸馏,馏分中为钛酸四丁酯成品。
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