[发明专利]同步快速检测配制酒中8种人工合成着色剂的LC-MS/MS方法

摘要

本发明公开了一种同步快速检测配制酒中8种人工合成着色剂的LC‑MS/MS方法。所述的8种人工合成着色剂为新红、靛蓝、酸性紫6B、罗丹明B、酸性红、喹啉黄、萘酚黄和亮黑。本发明首先加热除去乙醇、调酸后，采用自组装的固相萃取净化小柱(阳离子交换填料+阴离子交换填料)对不同性质的人工合成着色剂实现同步净化、富集，采用LC‑MS/MS一次色谱过程进行配制酒中8种人工合成着色剂的同时定量测定。该方法操作简单，净化效果好，灵敏度高，重现性好，可广泛应用于配制酒中上述8种人工合成着色剂的检测。

主权项

一种同步快速检测配制酒中8种人工合成着色剂的LC‑MS/MS方法，其特征是，所述的8种人工合成着色剂为新红、靛蓝、酸性紫6B、罗丹明B、酸性红、喹啉黄、萘酚黄和亮黑；具体包括以下步骤：(1)制备：取配制酒样品，加热除去乙醇，加入超纯水，用柠檬酸水溶液调试pH值至3‑6，得待净化溶液；(2)净化：a、同时萃取8种人工合成着色剂的固相萃取小柱的组装：取40‑60μm苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和40‑60μm多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料，填充于底端为聚乙烯筛板的聚丙烯小柱内，填料上端再以聚乙烯筛板固定；所述的苯磺酸键合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料的比例为重量比1:0.5～1:2；b、柱活化：将上述固相萃取小柱依次用pH值6‑7的水、甲醇活化；c、加样淋洗：转移步骤(1)的待净化溶液至固相萃取小柱，依次用pH值3‑6的水、甲醇淋洗固相萃取小柱；d、洗脱：吹干固相萃取小柱，用3％‑6％的氨化甲醇洗脱待分析成分并接收，收集液氮气吹干，加水溶解，涡流混合后过0.22μm滤膜，供LC‑MS/MS分析；(3)检测：步骤(2)得到的待测样品用LC‑MS/MS进行测定；所述LC‑MS/MS的仪器参数条件如下：液相色谱条件为：质谱条件为：