[发明专利]一种机械力促进下合成联苯O-甲基肟醚类化合物和联苯羰基类化合物的方法在审
申请号: | 201610302507.1 | 申请日: | 2016-05-09 |
公开(公告)号: | CN107353227A | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 毛羊杰;娄绍杰;许丹倩;徐振元 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C251/48 | 分类号: | C07C251/48;C07C249/12;C07D307/79;C07C49/784;C07C45/42;C07C49/813;C07C49/84;C07C49/788;C07C49/792;C07C67/313;C07C69/76 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 黄美娟,俞慧 |
地址: | 310014 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种机械力促进下合成联苯O‑甲基肟醚类化合物和联苯羰基类化合物的方法,所述方法包括(1)将化合物(I)与化合物(II)、钯催化剂、氧化剂、添加剂和磨球体一起加入球磨反应器中进行球磨反应,反应结束后,反应混合物经后处理得到式(III)所示的联苯O‑甲基肟醚类化合物;所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过一硫酸氢钾复合盐、N‑氟代双苯磺酰胺或1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑重氮化二环[2.2.2]辛烷双(四氟硼酸盐);所述添加剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺、N,N‑二乙基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮;(2)式(III)化合物经酸性水解得到式(IV)所示的联苯羰基类化合物。本发明工艺简单(无溶剂)、操作方便、高原子利用率、适合于工业化应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 机械 力促 合成 联苯 甲基 肟醚类 化合物 羰基 方法 | ||
【主权项】:
一种合成式(III)所示的联苯O‑甲基肟醚类化合物的方法,所述方法包括:将化合物(I)与化合物(II)、钯催化剂、氧化剂、添加剂和磨球体一起加入球磨反应器中进行球磨反应,反应结束后,反应混合物经后处理可得式(III)所示的联苯O‑甲基肟醚类化合物;所述钯催化剂为醋酸钯、二氯化钯、三氟乙酸钯、硝酸钯、三(二亚苄基丙酮)二钯、双(二亚苄基丙酮)钯、四(三苯基膦)钯或二(三苯基膦)二氯化钯;所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过一硫酸氢钾复合盐、N‑氟代双苯磺酰胺或1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑重氮化二环[2.2.2]辛烷双(四氟硼酸盐);所述添加剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺、N,N‑二乙基乙酰胺或N‑甲基吡咯烷酮;式(I)~式(III)中,R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11各自独立为氢、C1~C6的直链或支链脂肪烷基、C1~C6的卤代烷基、C3~C6的环烷基、C1~C6的烷氧基、苄基、苯氧基、C2~C6的烷氧羰基、C2~C6的酰基、卤素或C6~C10的芳香基;或R3、R4连接成苯环,与原苯环共同形成萘基;或R7、R8连接形成5~9元碳环;或R7、R8连接形成5~10元氧杂环;所述卤素为F、Cl、Br或I。
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