[发明专利]一种高长径比水合及无水硼酸钙纳米晶须的温和水热-热转化合成方法有效
| 申请号： | 201610299803.0 | 申请日： | 2016-05-09 |
| 公开（公告）号： | CN105821476B | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 朱万诚;张照强;翟奎露;朱林;张强 | 申请（专利权）人： | 曲阜师范大学 |
| 主分类号： | C30B29/10 | 分类号： | C30B29/10;C30B29/62;C30B7/10;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张菡 |
| 地址： | 273165 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高长径比水合及无水硼酸钙纳米晶须的温和水热‑热转化制备方法，属于化工新材料技术领域。本发明方法：=是将含钙化合物和含硼化合物与水混合，然后于40‑70ºC水浴条件热处理5‑20min，然后将无机碱溶液滴加到钙硼混合液，继续于50‑90℃水浴条件热处理10‑50 min，得到前驱物浆液；将前驱物浆液置于水热反应釜内，升温至120‑240ºC，恒温反应2.0‑18.0 h，即可获得水合硼酸钙纳米晶须湿品。本发明首次利用温和水热法合成制得高纯度、高结晶度、高长径比水合硼酸钙（Ca2B2O5·H2O）纳米晶须，之后经过中温焙烧热转化脱除结晶水实现物相转变，制得形貌保持良好的高纯度、高结晶度、高长径比无水硼酸钙（Ca2B2O5）纳米晶须，从而实现高长径比1D硼酸钙纳米晶须的可控合成。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 长径 水合 无水 硼酸 纳米 温和 转化 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高长径比水合硼酸钙纳米晶须的温和水热‑热转化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）预热处理：将含钙化合物和含硼化合物与水混合，然后于60℃水浴条件热处理5min，得钙硼混合液；（2）制备前驱物：无机碱溶液滴加到钙硼混合液，继续于80℃水浴条件热处理30min，得到前驱物浆液；（3）水热反应：将前驱物浆液置于水热反应釜内，升温至150℃，恒温反应12.0h，即可；步骤（1）所述的含钙化合物为氯化钙；步骤（1）所述的含硼化合物为硼酸；步骤（2）所述的无机碱为氢氧化钾，无机碱的浓度为3mol/L；含钙化合物、含硼化合物和无机碱的用量满足：Ca:B:OH‑摩尔比为1:3.6:12。
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