[发明专利]一种莫西沙星重要中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201610299425.6 | 申请日： | 2016-05-04 |
| 公开（公告）号： | CN105859764B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 俞洋;卢定强;张艳;凌岫泉 | 申请（专利权）人： | 江苏苏南药业实业有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 许丹丹 |
| 地址： | 212400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种莫西沙星重要中间体的制备方法，包括如下步骤：(1)先将硼酸、乙酸酐和氯化锌装入反应釜A中，升温至反应温度，强烈搅拌反应，得反应料液；(2)应过程中，将上述反应料液以一定流速泵入装填有除酸剂的连续除酸系统中除去生成的乙酸，然后泵入反应釜B中；(3)向反应釜B中加入1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢‑4‑氧代‑3‑喹啉羧酸，搅拌反应；(4)反应结束后，减压浓缩，析晶，过滤，即得所述重要中间体。本发明通过采用连续除酸装置，除去生成硼酯时所副产的难以蒸馏的乙酸，从而有效地提高了原料莫西母核的转化率，大大提高了目标产物I的产率，增强了工艺放大的可操作性，实现低能耗、简单、快速地连续生产。 | ||
| 搜索关键词： | 重要中间体 乙酸 反应料液 莫西沙星 反应釜 制备 硼酸 泵入反应釜 除酸系统 除酸装置 搅拌反应 目标产物 强烈搅拌 喹啉羧酸 蒸馏 装填 除酸剂 低能耗 环丙基 甲氧基 氯化锌 乙酸酐 有效地 泵入 产率 副产 母核 硼酯 析晶 装入 过滤 放大 | ||
【主权项】：
1.一种莫西沙星中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)先将硼酸、乙酸酐和氯化锌装入反应釜A中，升温至反应温度，强烈搅拌反应，得反应料液；所述硼酸和乙酸酐的摩尔配比是1:1～1:4；所述硼酸和氯化锌的摩尔配比是1:1～4:1；所述反应温度在100～150℃，反应时间为1～8h；(2)反应过程中，将上述反应料液以一定流速泵入装填除酸剂的连续除酸系统中除去生成的乙酸，然后泵入反应釜B中；所述装填除酸剂的连续除酸系统是一支装填除酸剂的除酸柱，或者两支及以上装填除酸剂的除酸柱串联组合，或者两支及以上装填除酸剂的除酸柱并联组合；(3)向反应釜B中加入1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸，搅拌反应；(4)反应结束后，减压浓缩，析晶，过滤，得式(I)化合物1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸-O3,O4-二醋酸合硼酯，即为所述重要中间体；
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