[发明专利]液质联用法检测3种紫外吸收剂特定迁移量的方法

摘要

本发明提供一种液质联用法检测3种紫外吸收剂特定迁移量的方法，所述的3种紫外吸收剂是存在于塑料类食品接触材料中的2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸乙酯、2‑氰基‑3,3‑联苯基丙烯酸2‑异辛酯、紫外吸收剂UV‑1164。本发明通过高效液相色谱‑串联质谱法同时测定3种紫外吸收剂特定迁移量，色谱分离和线性关系好，回收率和准确度高，完全满足欧盟法规的要求。本发明方法设计合理，具有灵敏、准确、快速、简便的特点，解决了塑料类食品包装材料及容器中有害2‑氰基‑3,3‑二苯基丙烯酸乙酯、2‑氰基‑3,3‑联苯基丙烯酸2‑异辛酯、紫外吸收剂UV‑1164这3种紫外吸收剂特定迁移量检测的难题。

主权项

一种液质谱联用法检测3种紫外吸收剂特定迁移量的方法，所述的3种紫外吸收剂特定来自于塑料类食品包装材料及容器中，分别为2‑氰基‑3，3‑二苯基丙烯酸乙酯、2‑氰基‑3，3‑联苯基丙烯酸2‑异辛酯、紫外吸收剂UV‑1164，其特征在于，通过以下步骤实现：一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将选用的食品模拟物注入到塑料制品容器或玻璃器皿中，在玻璃器皿口或塑料制品容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按迁移条件设定迁移温度和时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物试液转移到干净玻璃器皿中待后续处理；其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；二、食品模拟物试液的处理(1)食品模拟物A、B、C、D1试液的处理：将各试液充分混匀后，移取1～2mL试液至1.5或2mL离心管中，以≥10000g的离心速度，离心5min，上清液转移至进样瓶中，待测；(2)食品模拟物D2试液的处理：称取食品模拟物D2试液10g于50mL具塞玻璃离心管中，分别加入10.0mL正庚烷和4.00mL乙腈，在涡旋振荡器上混匀后，再置于分液漏斗振荡器上300rpm震荡15min，再将离心管置于离心机中，以≥10000g的离心速度，离心15min，乙腈上清液转移至进样瓶中，待测；三、空白试验按照步骤二中(1)、(2)的方法处理未与待测样品接触的食品模拟物A、B、C、D1、D2；四、液相色谱串联质谱法测定按确定的仪器条件以空白样品、校准曲线点、空白样品、待测样品的顺序分别依次进样，校准曲线点以10.0、20.0、40.0、80.0、160.0、200.0μg/L或μg/kg的浓度顺序分别依次进样，以各种2‑氰基‑3，3‑二苯基丙烯酸乙酯、2‑氰基‑3，3‑联苯基丙烯酸‑2‑异辛酯和紫外吸收剂UV‑1164色谱峰面积对浓度作线性回归，校准曲线外标法定量；测定条件：测定条件如下：色谱柱：Jupiter C4色谱柱，250×4.6mm，5μm；流动相A：0.1％甲酸铵水溶液；流动相B：甲醇；梯度洗脱程序：0～6min，71～76％B；6～7min，76～92％B；7～15min，92～92％B；15～16min，71％B；16～20min 71％B；进样量：2μL；流速：1.0mL/min；电喷雾离子源工作模式：正离子；数据采集模式：多反应监测；帘气：40.0μL/min；碰撞气：中等；电喷雾离子源电压：5500V；温度：700℃；离子源气体1：70.0μL/min；离子源气体2：70.0μL/min；所述食品模拟物A：10％乙醇水溶液，食品模拟物B：3％乙酸水溶液，食品模拟物C：20％乙醇水溶液，食品模拟物D1：50％乙醇水溶液，食品模拟物D2：植物油；步骤一中所述的表面积体积比为：对于＜500mL，＞10L容器类塑料制品或不可盛装的扁平制品，将塑料制品剪切好放入干净的玻璃器皿中，以6dm2食品接触面的表面积对应1L食品模拟物的比例；对于＞500mL且＜10L的容器类塑料制品，则将食品模拟物注入至距容器边缘4/5处。