[发明专利]一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法

摘要

本发明公开了一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，包括以下步骤S1、往氢化棕榈油中加入氢氧化钠溶液，微波处理，搅拌下反应，得到皂化物；S2、皂化物中加入硫酸溶液至pH为1～2，将物料移入蒸馏塔中，蒸馏得到硬脂酸；S3、投入硬脂酸和季戊四醇及催化剂，将物料升温，控制负压，反应；S4、接着真空度提高到0.07～0.09mpa，将物料升温至155～165℃，保温恒压下反应130～150分钟；S5、酯化缩合反应结束后，冷却，加入硅藻土脱色脱味，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库。本发明方法稳定可靠，产量高，可工业化生产，制得的季戊四醇硬脂酸四酯产品白度好，酸值低，纯度高。

主权项

一种利用氢化油制备季戊四醇硬脂酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、往氢化棕榈油中加入质量浓度为40~45%的氢氧化钠水溶液和聚乙二醇‑600，控制微波功率为600~700w，反应温度为65~75℃，搅拌下反应2~3h，得到皂化物；S2、搅拌下往所述皂化物中加入体积浓度为20~25%硫酸溶液至物料的pH为1~2，停止酸化，将物料移入蒸馏塔中，在温度为240~250℃，压力为0.070~0.080MPa的条件下蒸馏，得到硬脂酸；S3、往反应釜中投入所述硬脂酸，边搅拌边加热，待硬脂酸全熔呈透明液态，继续缓慢投入季戊四醇及硬脂酸重量0.2~1%的催化剂，开启氮气保护和水环真空泵，然后将物料升温至137~143℃，控制负压到0.05~0.06MP a，反应80~100分钟；S4、待反应物的泡沫完全消失后，将真空度提高到0.07~0.09MP a，并且将物料升温至155~165℃，保温恒压下反应130~150分钟；S5、酯化缩合反应结束后，开启冷却水泵，物料冷却至90℃，取样测酸值，待酸值≤5%后，边搅拌边加入硅藻土或活性炭进行脱色脱味，搅拌20~30分钟，负压0.03MP a温控110℃；将物料降温至80±3℃，进入板框压滤机，弃滤饼，取滤液喷粉、喷珠、切片，包装入库；所述催化剂由以下方法制得：称取Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O配成混合盐水溶液，另称取NaOH配成1.6mol·L‑1NaOH水溶液；两种溶液按照体积比1:1同时加入旋转液膜反应器中快速成核，并循环2min；然后在600~700w下微波处理1~2h，随后在常温下晶化12h，过滤，得到滤出物；洗涤滤出物后再经60℃干燥12h，最后移入400~500℃马福炉中焙烧3h，得到Zn‑Al催化剂；所述混合盐水溶液中c(Zn2+)的浓度为0.3~0.5mol·L‑1，c(Al3+)的浓度为0.6~0.9mol·L‑1。