[发明专利]液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法

摘要

本发明提供了一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法，旨在提供一种操作简单，重复性好的HPLC液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法；该方法是取本品15片，除去包衣，研细，精密称定粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡5min，离心分离3min，收集上清液，混匀过滤膜，取滤液上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；属于化学检测技术领域。

主权项

一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：取本品15片，除去包衣，研细，精密称定粉末1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡5min，10000r/min离心3min，收集上清液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液，上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；所述的液相色谱与质谱条件如下：色谱柱：Agi l ent ZORBAX Ec l ipse P l us柱2.1×50mm，1.8 m；流动相A为0.1％甲酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程序：0‑1.0mi n，A、20‑80％，B、80‑20％；1‑8.5mi n，A、15％，B、85％；8.5.‑15mi n，A、70％，B、30％；流速1ml/mi n；柱温35℃；进样量5μl；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM，载气温度：120℃，载气流量：15L/mi n，雾化器压力40ps i，鞘气温度350℃，鞘气流量：10L/mi n，毛细管电压3500V，定性定量离子：母离子m/z＝241.2，子离子m/z235.8和m/z 205.8，碰撞能量分别为5V和20V，Frag均为380V。