[发明专利]液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法

说明书

技术领域

本发明提供一种测定穿心莲片中有效成分含量的方法，具体地 说，是一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法；属于 化学检测技术领域。

背景技术

穿心莲片收载于《中国药典》2005年版一部，其检查项为片剂 制剂通则中规定的内容。中药口服固体制剂多以药物粉末或提取物 为材料，有效成分必须通过崩解及溶出的过程释放，吸收进入血液 而起到治疗作用。

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥD)测定方法如 下。

1、色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水(60：40)为 流动相；检测波长为254nm。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应 不低于2000。

2、对照品溶液的制备

取脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.1mg的溶液，即得。

3、供试品溶液的制备

取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密称 定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理(功率250W，频率3 3kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，精密量取续滤液10ml(剩余的续滤液备用)，加在中性 氧化铝柱(200～300目，5g，内径为1.5cm)上，用甲醇20ml洗 脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

4、测定

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱 仪，测定，即得。

本品每片含脱水穿心莲内酯(C20H28O4)，小片不得少于4.0 mg，大片不得少于8.0mg

发明内容

针对上述不足，本发明的目的是提供一种操作简单，重复性好 的液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

一种液质串联法测定穿心莲片中有效成分含量的方法，该方法 依次包括下述步骤：取本品15片，除去包衣，研细，精密称定粉末 1g，置于10mL萃取池中，用甲醇对样品在温度60℃，静态提取 5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用甲醇定容至20mL，吸 取1mL于离心管中，漩涡5min，10000r/min离心3min，收集上清 液，混匀过0.22微米的滤膜，取滤液，上Agilent1295-6550C三重 四级杆液相质谱联用仪检测；

所述的液相色谱与质谱条件如下：

色谱柱：AgilentZORBAXEclipsePlus柱2.1×50mm，1.8 m；流动相A为0.1％甲酸，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱程 序：0-1.0min，A、20-80％，B、80-20％；1-8.5min，A、15％，B、 85％；8.5.-15min，A、70％，B、30％；流速1ml/min；柱温35℃； 进样量5μl；电喷雾源ESI，正离子方式，选择多反应监测MRM， 载气温度：120℃，载气流量：15L/min，雾化器压力40psi，鞘气 温度350℃，鞘气流量：10L/min，毛细管电压3500V，定性定量离 子：母离子m/z＝241.2，子离子m/z235.8和m/z205.8，碰撞 能量分别为5V和20V，Frag均为380V。

与现有技术相比，本发明提供的技术方案建立了液质串联法测 定穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，该方法操作简 便、准确可靠，可用于穿心莲片的质量控制。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细 说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护 范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。

本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体 的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。

实施例1