[发明专利]一种N,N-二丁基二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯的合成方法在审
| 申请号： | 201610252637.9 | 申请日： | 2016-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN105859597A | 公开（公告）日： | 2016-08-17 |
| 发明（设计）人： | 王军;余江鸿;吴斌;王进龙;张析;周涛;吉鸿安;黄建芬;戚福军;张红;黄国贤;徐飞飞 | 申请（专利权）人： | 西北矿冶研究院 |
| 主分类号： | C07C333/20 | 分类号： | C07C333/20 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 马小瑞 |
| 地址： | 730900 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及浮选药剂合成技术领域，公开了一种N,N‑二丁基二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯的合成方法，将26～32份二硫化碳与20～32份丙烯酸甲酯混合加入至反应容器中；然后将40～52份二正丁胺缓慢滴加入反应容器中，滴加速度控制在0.5～1mL/min，进行冷却并搅拌，控制反应温度不超过20℃；待滴加和放热反应结束之后，在30～50℃条件下保温并搅拌1～2h得粗品；减压蒸馏出粗品中过量的二硫化碳，即得合格的N,N‑二丁基二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯产品。本发明利用二硫化碳、丙烯酸甲酯、二正丁胺原料一步合成出N,N‑二丁基二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯，二正丁胺和二硫化碳直接作用，无需经过中间产物，合成工艺简单、效率高、成本低，绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 二硫代 丙烯酸 甲酯硫氮酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种N,N‑二丁基二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯的合成方法，N,N‑二丁基二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯为矿用浮选药剂，其特征在于：它由以下重量份数的原料制备而成：二正丁胺40～52份，丙烯酸甲酯20～32份，二硫化碳26～32份，其制备方法包括以下步骤：步骤一、在装有冷凝回流装置的三口烧瓶中，加入6～32份二硫化碳、20～32份丙烯酸甲酯混合均匀；步骤二、再将40～52份二正丁胺缓慢滴加入三口烧瓶中，滴加速度控制在0.5～1mL/min，便滴加边搅拌，搅拌过程中采用冰水浴进行冷却，控制滴加温度不超过20℃；步骤三、待步骤二滴加和放热反应结束之后，在30～50℃条件下保温并搅拌1～2h，制得N,N‑二丁基二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯粗品；步骤四、减压蒸馏出步骤三所制备的N,N‑二丁基二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯粗品中过量的二硫化碳，即得到合格的N,N‑二丁基二硫代丙烯酸甲酯硫氮酯产品。
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