[发明专利]核桃青皮中一种直链醇苷化合物的制备方法和应用

摘要

本发明涉及一种直链醇苷化合物的制备方法和应用。该化合物利用大孔树脂柱层析、硅胶层析、反相硅胶柱层析和制备高效液相色谱法，从核桃青皮中分离得到。化学结构通过一维、二维NMR技术以及质谱手段得以确认和阐明，其化学名称为己醇‑1‑O‑α‑L‑呋喃阿拉伯糖(1→6)‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷，本发明化合物经实验证实具有较好的抗肿瘤作用。

主权项

1.一种直链醇苷化合物的制备方法，其结构式如式（I）所示，其特征在于，该方法包括如下步骤：（1）醇提：将核桃青皮（来源为核桃楸Juglans mandshurica Maxim的青果皮）鲜品低温40℃烘干，得到的干燥品为原料，采用乙醇回流提取3次，分别为，第1次用60L 95%乙醇提取3h，第2次40L 95%乙醇提取2h，第3次用35L 95%乙醇提取2h，过滤，合并3次滤液，减压回收溶剂，干燥，得粉末状提取物；（2）富集纯化：将上述步骤（1）中醇提所得粉末状提取物用水分散至相对密度为1.25±0.05的溶液，经AB‑8型大孔树脂柱色谱富集纯化，分别以水、10%乙醇、25%乙醇、95%乙醇依次洗脱，收集25%乙醇洗脱液，减压回收溶剂得25%乙醇洗脱部分；（3）正相硅胶柱分离：将上述步骤（2）中所得25%乙醇洗脱部分进行正相硅胶柱色谱纯化，分别用10：0、9：1、8：2、7：3、6：4、5：5、4：6、3：7、2：8、1：9和0：10的二氯甲烷‑甲醇梯度淋洗，每一个比例淋洗2.5个柱体积，将5：5及4：6的二氯甲烷‑甲醇洗脱部分合并，减压回收溶剂得到分离产物；（4）反相硅胶柱分离：取经上述步骤（3）分离后的产物，通过反相硅胶ODS柱色谱，先以水洗脱2个柱体积，弃去；然后更换至甲醇：水=1：1（V/V）洗脱3.5个柱体积，收集洗脱液，回收至干得粗品；（5）制备高效液相分离：将上述步骤（4）中所得粗品采用甲醇溶解进入制备型高效液相，流动相为体积比为34:66的甲醇和水混合溶液，洗脱流速为3mL/min，保留时间tR=23.0min～23.4min阶段内收集馏分后，回收干燥即得。