[发明专利]一种从镰形棘豆中分离制备5种黄酮类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201610244243.9 申请日: 2016-04-19
公开(公告)号: CN105884736B 公开(公告)日: 2018-04-06
发明(设计)人: 陈晨;李玉林;陈涛;刘永玲;李红梅 申请(专利权)人: 中国科学院西北高原生物研究所
主分类号: C07D311/32 分类号: C07D311/32;C07D311/30;C07D311/40;C07C49/83;C07C49/835;C07C45/79;B01D15/18
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)51222 代理人: 李高峡
地址: 810000*** 国省代码: 青海;63
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摘要: 发明公开了一种从镰形棘豆中分离制备5种黄酮类化合物的方法,所述5种黄酮类化合物为7‑羟基二氢黄酮、5,7‑二羟基‑4’‑甲氧黄酮醇、5,7‑二羟基双氢黄酮、2’,4’‑二羟基‑查尔酮和2’,4’‑二羟基二氢查尔酮,该方法是高速逆流色谱法。本发明以镰形棘豆为原料,所得产品纯度均大于99%,制备量大,产品纯度高,适合于工业应用。
搜索关键词: 一种 镰形棘豆中 分离 制备 酮类 化合物 方法
【主权项】:
一种从镰形棘豆中分离制备5种黄酮类化合物的方法,其特征在于:所述5种黄酮类化合物为7‑羟基二氢黄酮、5,7‑二羟基‑4’‑甲氧黄酮醇、5,7–二羟基双氢黄酮、2’,4’‑二羟基‑查尔酮和2’,4’‑二羟基二氢查尔酮,包括以下步骤:利用高速逆流色谱法分离制备5种黄酮类化合物:(a)取镰形棘豆提取物,溶于进样溶剂中,制备得到进样溶液;(b)将进样溶液注入高速逆流色谱仪,检测收集所述5种黄酮类化合物的流分,除去溶剂,即得7‑羟基二氢黄酮、5,7‑二羟基‑4’‑甲氧黄酮醇、5,7‑二羟基双氢黄酮、2’,4’‑二羟基‑查尔酮和2’,4’‑二羟基二氢查尔酮;所述高速逆流色谱法的固定相为两相溶剂体系的上相,流动相为两相溶剂体系的下相;所述两相溶剂体系由正己烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑水=10:4:10:10(v/v)组成;所述镰形棘豆提取物由下述方法制备得到:(1)取镰形棘豆,5‑95%的乙醇提取,合并提取液,回收乙醇得到镰形棘豆乙醇粗提物;(2)将步骤(1)中的乙醇粗提物加水溶解,依次用石油醚和乙酸乙酯洗涤水相,将洗涤后的水相上大孔吸附树脂,依次用水、20~80%的乙醇作为洗脱液梯度洗脱,收集80%的乙醇洗脱液,回收乙醇即得。
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