[发明专利]一种反应性电化学阳极膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种反应性电化学阳极膜的制备方法，属于电催化复合膜材料领域。以有机高分子聚合物为膜基质，实现其过滤分离性能；聚丙烯腈基碳纤维布为膜基底，实现对绝缘有机高分子聚合物膜的导电改性；以二氧化锡纳米颗粒为电催化活性填料，实现对惰性有机高分子聚合物膜的电催化改性；以还原石墨烯为导电骨架填料，提高电化学反应的电子传输速率。本发明把绝缘惰性的有机高分子聚合物膜改性为具备良好的导电及电化学催化氧化功能的反应性电化学滤膜，扩展了滤膜在水处理领域的应用范围，特别适用于将膜滤与电化学高级氧化技术相耦合的一体化复合水处理技术的发展。

主权项

1.一种反应性电化学阳极膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)制备二氧化锡纳米颗粒：配制浓度为0.05～0.5mol/L的柠檬酸水溶液，用单乙醇胺将pH调为7.0，即为酸碱络合体系；按草酸亚锡与柠檬酸的摩尔比为1：1，将草酸亚锡加入到酸碱络合体系中，搅拌，待沉淀消失溶液澄清后，滴入单乙醇胺再次调节pH至6.7，搅拌2h，形成透明稳定的锡溶胶；按Sb/Sn为4.0～6.5at％，将三氯化锑溶于无水乙醇溶液，得到三氯化锑的乙醇溶液，无水乙醇体积为酸碱络合体系体积的2/3；按照体积比1：1，将三氯化锑的乙醇溶液与锡溶胶混匀，形成掺杂锑的锡溶胶；按每1mol锡离子对应10g氧化石墨烯的比例向制备的掺杂锑的锡溶胶中加入氧化石墨烯水溶液，160℃水热反应2h生成黑色絮状沉淀物，真空抽滤，冷冻干燥12h，于450℃～600℃灼烧2h后，研细，制备出蓝灰色的二氧化锡纳米颗粒；(2)制膜：将氧化石墨烯、制孔剂、二氧化锡纳米颗粒和有机高分子聚合物依次溶于有机溶剂中，共混制备铸膜液，其中有机高分子聚合物的质量为有机高分子聚合物与有机溶剂质量之和的9％～15％，二氧化锡纳米颗粒的质量为高分子有机聚合物质量的3％～10％，氧化石墨烯质量为有机高分子聚合物质量的1％～5％；以聚丙烯腈基碳纤维布为基底，用刮膜器在聚丙烯腈基碳纤维布表面均匀刮一层150～300μm厚的共混铸膜液，放置20s，再置于乙醇/水的体积比为1:4的溶液中相转化成膜；(3)还原氧化石墨烯：将上步制备得到的膜浸没于还原剂水溶液中进行氧化石墨烯的还原，还原剂水溶液的体积以浸没膜为准；(4)清洗及保存：上述操作步骤得到的膜放于自来水中浸泡12h以上，以除去残留的还原剂，完成反应性电化学阳极膜的制备过程，制备好的膜浸泡于自来水中保存。