[发明专利]胺催化法制备氟化苯酚的工艺有效
申请号: | 201610231130.5 | 申请日: | 2016-04-14 |
公开(公告)号: | CN105753655B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 杨先金;邢汉银;孙芮;田玲玲 | 申请(专利权)人: | 山东飞源科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/62 | 分类号: | C07C37/62;C07C39/28;C07C39/30;B01J31/02 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256300 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种胺催化法制备氟化苯酚的工艺,属于化学合成技术领域。所述的工艺是将苯酚、催化剂依次加入到反应釜中进行加热,然后向反应釜中通入氟氮混合气进行反应,反应结束后用氮气进行吹扫,得到氟化苯酚粗品,吹扫气及反应尾气依次送入活性炭吸附塔、固体钠石灰吸收塔内进行吸附,最后得到的不凝性气体进行高空排放,将氟化苯酚粗品进行精馏分离,分别得到邻氟苯酚、对氟苯酚、2,4‑二氟苯酚、2,6‑二氟苯酚。本发明解决了目前的制备工艺中存在的产品收率低、所需溶剂量大、成本高、污染环境的问题,具有原料转化完全、副产物少、生产成本低的特点,本发明不额外添加溶剂来维持一定的温度范围,节省了成本及溶剂的损耗。 | ||
搜索关键词: | 催化 法制 氟化 苯酚 工艺 | ||
【主权项】:
一种胺催化法制备氟化苯酚的工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)反应:将苯酚、催化剂依次加入到反应釜中进行加热,然后向反应釜中通入氟氮混合气进行反应,反应结束后用氮气进行吹扫,得到氟化苯酚粗品,吹扫气及反应尾气进入尾气处理工序;所述氟氮混合气中氟气的体积分数为10%;所述催化剂的分子结构如下:其中,R或R,为甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基、卤族元素、羧基、酯基、氰基、硝基中的任意一种;(2)尾气处理:将吹扫气及反应尾气依次送入活性炭吸附塔、固体钠石灰吸收塔内进行吸附,最后得到的不凝性气体进行高空排放;(3)纯化:将氟化苯酚粗品进行精馏分离,分别得到邻氟苯酚、对氟苯酚、2,4‑二氟苯酚、2,6‑二氟苯酚;步骤(1)中加热温度为40‑50℃;步骤(1)中反应温度为40‑50℃;步骤(1)中反应时间为7‑9h。
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