[发明专利]一种基于噻吩嗪的染料敏化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于噻吩嗪的染料敏化剂的制备方法，在单口瓶中加入一摩尔当量吩噻嗪溶于DMSO，2摩尔当量NaOH固体，室温搅拌30min，氮气保护下用滴液漏斗滴入1.6摩尔当量1‑溴代十六烷，室温下反应24h，减压蒸馏去除DMSO，二氯甲烷萃取反应物三次，有机层用无水MgSO4干燥8h，本发明以噻吩嗪分子为模板，噻吩，氰基丙烯酸为连接基团，合成了以吩噻嗪衍生物为电子给体，氰基乙酸为电子受体的染料敏化剂R，该物质光学能带隙和电化学能带隙基本吻合，染料敏化剂可以作为良好的发光材料。

主权项

一种基于噻吩嗪的染料敏化剂的制备方法，其特征在于，本发明的反应机理如下：(1)在单口瓶中加入一摩尔当量吩噻嗪溶于DMSO，2摩尔当量NaOH固体，室温搅拌30min，氮气保护下用滴液漏斗滴入1.6摩尔当量1‑溴代十六烷，室温下反应24h，减压蒸馏去除DMSO，二氯甲烷萃取反应物三次，有机层用无水MgSO4干燥8h，正己烷纯化产品得黄色油状液体B；(2)在三口瓶中加入DMF，放在冰浴中冷却，在30min内滴加三氯氧磷，将化合物B溶于1,2‑二氯乙烷溶液中，再滴加到上述溶液加热至95℃反应4h，倒入冰水中，用饱和的氢氧化钠将pH调至6‑7，然后用二氯甲烷萃取三次，用二氯甲烷：正己烷＝3:1过柱纯化的得到产品L4；(3)在单口瓶中加入1摩尔当量化合物L4，干燥的甲醇溶液，2.2摩尔当量2‑噻吩乙腈，以叔丁醇钾为催化剂，在50℃下搅拌12h，用二氯甲烷萃取三次，过柱纯化得到产品L5；(4)在三口瓶中加入DMF，放在冰浴中冷却，在30min内滴加三氯氧磷，将化合物L5溶于1,2‑二氯乙烷溶液中，再滴加到上述溶液加热至95℃反应4h，倒入冰水中，用饱和的氢氧化钠将pH调至6‑7，然后用二氯甲烷萃取三次，用二氯甲烷冲柱得到产品L6；(5)在单口瓶中加入1摩尔当量化合物L6，1三氯甲烷，4.6摩尔当量氰乙酸，回流12h，冷却至室温，旋干，用甲醇：乙酸乙酯＝1:3过柱纯化产品R。