[发明专利]一种溶解‑再生木质素提取方法

摘要

本发明涉及一种溶解‑再生木质素提取方法，取木质纤维素粉碎并经过球磨处理，然后取球磨后木质纤维素粉料溶于8％的LiCl/DMSO混合溶液中，室温下磁力搅拌24h，得到木质纤维素溶液，将其加入一定量的蒸馏水中，搅拌分散均匀，离心分离再生木质纤维素并用蒸馏水洗涤干净，将再生木质纤维素在酶中水解，酶水解后离心分离再生上清液和不溶酶解残渣，用缓冲液洗涤不溶残渣，再用去离子水洗涤可得到酶水解残渣。使用二氧六环水溶液抽提酶水解残渣后旋转蒸发除去其中的二氧六环水溶液而得到粗木质素并溶于乙酸中，再加至大量的蒸馏水中使木质素沉淀再生得到木质纤维溶解‑再生木质素。本发明方法工艺简单、可高效提取木质素。

主权项

一种溶解‑再生木质素提取方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取一定量的木质纤维素原料，采用微型植物粉碎机粉碎成粉末；(2)筛选一定量的木质纤维素粉末，采用行星球磨机对原料进行球磨处理，每30min正反向交替运行；(3)按一定比例配制8％的LiCl/DMSO混合溶液，然后取一定量的球磨处理的木质纤维素粉末溶于LiCl/DMSO混合溶液中，室温下磁力搅拌24h后，得到琥珀色澄清透亮的木质纤维素/LiCl/DMSO溶液；(4)将木质纤维素/LiCl/DMSO溶液逐滴加入一定量的蒸馏水中，搅拌分散均匀后静置一段时间，离心分离再生木质纤维素产物并用蒸馏水洗涤至AgNO₃检验无Cl^‑存在；(5)把木质纤维素溶解‑再生产物用蒸馏水洗涤干净后直接加入一定量pH值为4.8的醋酸‑醋酸钠缓冲液中，再加入一定量的Ctec2商品酶；(6)用醋酸‑醋酸钠缓冲液调节再生的木质纤维素在整个缓冲体系中的浓度，在(50±2)℃的培养箱中进行酶水解72h，设置培养振荡器的转速为180r/min；(7)酶水解结束后离心分离再生的木质纤维素溶液的上清液和不溶酶解残渣，用pH值为4.8的醋酸‑醋酸钠缓冲液洗涤不溶残渣3‑5次，再用去离子水洗涤3‑5次即可得到纯净的酶水解残渣；(8)使用一定量的二氧六环水溶液抽提酶水解残渣24h，并重复两次，离心分离上清液并合并两次抽提液，旋转蒸发除去其中的二氧六环水溶液而得到粗木质素样品；(9)将粗木质素样品溶解于乙酸水溶液中，再逐滴加至大量的蒸馏水中使木质素沉淀再生，滴加过程中采用磁力搅拌器不断搅拌分散均匀，最后离心分离并反复洗涤再生产物至中性，得到木质纤维溶解‑再生‑酶解木质素。