[发明专利]一种六氟磷酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201610197700.3 | 申请日： | 2016-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN105776168A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 戴晓兵;王霹霹 | 申请（专利权）人： | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455;H01M10/0567 |
| 代理公司： | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人： | 王贤义;何承鑫 |
| 地址： | 519000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明旨在提供一种安全、成本低且收率高的六氟磷酸盐的制备方法。本发明方法中，（1）按比例缓慢将三氯化磷和无水氟化氢加入气液混合器中，其中无水氟化氢相对于三氯化磷是过量的，在50～60℃下反应生成三氟化磷和氯化氢；（2）将生成的三氟化磷、氯化氢和多余的氟化氢气体连续不断通入五氟化磷反应生成器中，同时连续通入氯气，保持反应体系在35～70℃的干燥环境下，反应器中连续反应生成五氟化磷气体；（3）在‑10～‑30℃下，将五氟化磷气体导入氟化盐（XF）中，导入的过程中不断搅拌，反应生产六氟磷酸盐，在‑20～‑30℃下结晶2～4个小时，经浓缩、干燥得到六氟磷酸盐产品。本发明涉及有机化合物合成领域。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种六氟磷酸盐的制备方法，所述六氟磷酸盐为CsPF6、RuPF6、Sr(PF6)2或Ba(PF6)2，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）按比例缓慢将三氯化磷和无水氟化氢加入气液混合器中，其中无水氟化氢相对于三氯化磷是过量的，在50～60℃下反应生成三氟化磷和氯化氢；（2）将步骤（1）中生成的三氟化磷、氯化氢和多余的氟化氢气体连续不断通入五氟化磷反应生成器中，同时连续通入氯气，保持反应体系在35～70℃的干燥环境下，反应器中三氟化磷、氯气及氟化氢气体连续反应生成五氟化磷气体；（3）在‑10～‑30℃下，将五氟化磷气体导入氟化盐（XF）中，其中X选自Cs、Ru、Sr和Ba中的一种，导入的过程中不断搅拌，反应生产六氟磷酸盐，在‑20～‑30℃下结晶2～4个小时，经浓缩、干燥得到六氟磷酸盐产品；对反应过程中产生的废气回收再利用。
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