[发明专利]一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法

摘要

本发明涉及食品安全检测领域，公开了一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，步骤包括：标准储备液的配制；标准工作溶液的配制；试样制备；样品提取；样品洗脱；二次浓缩及过滤；色谱测定；质谱测定；仪器测定及定量分析。本发明通过液质联用仪进行苹果中甲基硫菌灵残留量的检测，检测结果准确，操作简便、快捷，能够满足对市场上对苹果中甲基硫菌灵残留量的检测要求。

主权项

一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，其特征在于，步骤如下：1)标准储备液的配制，用十万分之一天平准确称取甲基硫菌灵标准品10mg于烧杯中，精确至0.1mg，加乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的单标储备液，在冰箱中1℃～4℃保存；2)标准工作溶液的配制，准确移取1mL单标储备液置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配成10μg/mL的标准中间液，根据需要移取适量标准中间液，用乙腈‑水溶液稀释成2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准工作溶液，各种标准溶液密封保存于1℃～4℃冰箱中；3)试样制备，取1000g带皮苹果样品经四分法选取一定量的样本，经粉碎或组织捣碎机匀浆，获得待测样品，装入样品袋中，密封、标记、1℃～4℃冰箱中冷藏待用；4)样品提取，取待测样品，加入5～8倍量的乙醚，涡旋振荡2～3min后再超声提取8～10min，加入2～4g氯化钠，再次涡旋4～5min，5500～6000r/min离心10～12min；再分2次加入8～10倍量乙醚，涡旋振荡6～7min后5500～6000r/min离心12～15min，合并有机相，并采用平行蒸发仪进行第一次浓缩，获得一次浓缩液；5)样品洗脱，将活性炭小柱先用洗脱液进行活化，然后将一次浓缩液倒入活性炭小柱后用洗脱液洗脱，获得洗脱收集液，所述洗脱液为乙酸乙酯和丙酮的等体积混合液，用量为一次浓缩液体积的10～12倍；6)二次浓缩及过滤，将洗脱收集液采用氮气吹促进洗脱液挥发的方式进行第二次浓缩，获得二次浓缩液，二次浓缩液采用甲醇定容至2ml后，采用0.30μm滤膜过滤，获得滤液，滤液供液质联用仪测定；7)色谱测定；8)质谱测定；9)仪器测定，样品进样的程序为：试剂空白、标准工作曲线、样品空白、样品添加与实际样品，重复以上步骤；10)定量方法，按步骤9)进样，用色谱工作站建立标准工作曲线，样品采用工作曲线定量。