[发明专利]一种3-醛基-4-硝基苯甲酸甲酯的合成方法在审
| 申请号： | 201610194664.5 | 申请日： | 2016-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN105753708A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 董燕敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种化合物的合成方法，一种3‑醛基‑4‑硝基苯甲酸甲酯的合成方法。该方法提供了一种简单、廉价的制备3‑醛基‑4‑硝基苯甲酸甲酯的方法，制备过程反应条件温和、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 醛基 硝基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑醛基‑4‑硝基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)在带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的2L三口烧瓶中加入35～45g 2,4‑二甲基硝基苯和4～5g四丁基溴化铵，并加入1000～1200mL蒸馏水，移入水浴锅中，加热升温至90～100℃，启动搅拌器以300～400r/min的转速进行搅拌；(2)在搅拌过程中，分3～5次加入85～95g高锰酸钾，继续搅拌1～2h后，立即过滤分离得到滤液，用质量浓度为30％的硫酸溶液调节pH至3～4，倒入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3～5次后分离得到固体粉末；(3)在配有机械搅拌器的2L三口烧瓶中装入70～80g上述分离得到的固体粉末和700～800mL质量浓度为40％的甲醇溶液，放入水浴锅中，加热至90～95℃溶解20～30min后通过移液管缓慢滴加50～60mL浓度为0.2mol/L硫酸溶液，控制滴加速度使其30～40min内滴加完毕，回流反应2～3h后过滤，水洗后干燥得淡黄色晶体；(4)将50～60g上述得到的淡黄色晶体放入具塞锥形瓶中，加入10～15g高锰酸钾，再将混合液移入水浴锅中，加热至40～50℃时，用玻璃棒搅拌10～20min得混合液；(5)向上述混合液中加入20～30mL质量浓度为30％的乙酸溶液和3～5g铁粉，放入超声振荡仪中，超声振荡反应30～40min，超声功率为100～200W，超声频率为25～35KHz，超声结束后用正己烷萃取反应液，分离得到有机相，放入蒸馏装置，加热至85～90℃，蒸馏去除正己烷后即得3‑醛基‑4‑硝基苯甲酸甲酯。
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