[发明专利]一种高性能氮掺杂三维石墨烯的制备方法

摘要

本发明涉及石墨烯材料的合成技术领域，提供一种氮掺杂石墨烯的制备方法。所述方法具体包括如下步骤：采用改进Hummers法制备连续大片氧化石墨烯；利用水热法将氧化石墨烯制备多孔三维结构石墨烯；将多孔三维石墨烯超声分散到PH值1～5的酸性溶液中，然后加入苯胺搅拌均匀，接着加入过硫酸铵继续搅拌均匀，将所得混合液转移到聚四氟乙烯的容器中进行水热反应，得到多孔三维石墨烯‑聚苯胺复合物；在氮气保护下，高温处理，聚苯胺分解出氮源，得到氮掺杂多孔三维石墨烯。上述方法除了能够制备高含氮量的氮掺杂石墨烯，还能保持三维石墨烯的结构，所得氮掺杂多孔三维石墨烯具有良好的电化学性能，非常适合制备超级电容器，且便于操作，有利于工业化推广。

主权项

1.一种氮掺杂三维石墨烯的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤S1：使用石墨制备氧化石墨烯；步骤S2：使用氧化石墨烯制备三维石墨烯水凝胶：按照质量体积比为1～2mg:1ml，将氧化石墨烯加入到去离子水中，经过超声处理，配置成氧化石墨烯水溶液，然后将氧化石墨烯水溶液转移到聚四氟乙烯的容器中，放在反应釜中进行水热反应，冷却后得到三维石墨烯水凝胶；步骤S3：使用三维石墨烯水凝胶制备三维石墨烯‑聚苯胺复合材料：按照三维石墨烯与酸性溶液质量体积比1mg：20～50ml的量，将所述三维石墨烯水凝胶浸泡在在酸性溶液中，按照三维石墨烯与苯胺质量比为1:5～10的量，向酸性溶液滴入定量的苯胺并搅拌，让苯胺充分进入到三维石墨烯的微孔结构中，接着按苯胺与过硫酸铵质量比为5:3～5的量，定量加入过硫酸铵，并搅拌，再次将混合液转移到聚四氟乙烯容器，放到反应釜里继续水热反应，将产物抽滤清洗，经过冻干得到干燥的三维石墨烯‑聚苯胺复合材料；步骤S4：使用三维石墨烯‑聚苯胺复合材料制备氮掺杂三维石墨烯：在惰性气体保护下，将所得三维石墨烯‑聚苯胺复合物加热至750～1000℃，保温1～2h，经冷却得到高性能氮掺杂三维石墨烯。