[发明专利]一种蚕丝含胶率定量检测方法有效
申请号: | 201610181389.3 | 申请日: | 2016-03-28 |
公开(公告)号: | CN105842358B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 葛元宇;吴晴;钱薇薇;李胜臻;闵洁 | 申请(专利权)人: | 南通市纤维检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 226011 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种蚕丝含胶率精确定量检测方法,利用丝胶,丝素中氨基酸含量的差异,造成含胶率不同的蚕丝氨基酸的含量不同的原理,通过检测氨基酸的含量计算蚕丝的含胶率,其在检测过程中采用液相色谱仪对测试样品的氨基酸含量进行定量分析,建立计算模型,精确检定样品的丝胶含量。本发明可以实现大批量样品丝胶含量的快速精确定量检测,大大缩短检测时间,尽量地消除在测量过程中的人为因素造成的误差。 | ||
搜索关键词: | 一种 蚕丝 含胶率 定量 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种蚕丝含胶率定量检测方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将蚕丝样品剪成定量大小,放入三角烧瓶中,加入水解试剂,按照水解工艺,置于100℃恒温水浴振荡器中震荡;取水解液,调节pH值至1.0,记录调节pH值前后体积变化;(2)取步骤(1)处理后蚕丝样品水解液,经水相过滤膜过滤,采用柱前衍生化处理,液相色谱法测定标的氨基酸峰面积;(3)采用氨基酸标准物质,配制成不同浓度的氨基酸标准溶液,经HPLC仪分析定量,绘制氨基酸溶液浓度与峰面积之间的关系曲线;依照所述关系曲线,计算步骤(1)中蚕丝样品标的氨基酸浓度和样品标的氨基酸含量;(4)将同样的蚕丝样品以0.5g/L的Na2CO3溶液100℃条件下脱胶,采取不同的脱胶时长,脱胶后用热水多次清洗,直至着色法判断完全脱胶,烘干,称重,计算蚕丝中剩余丝胶含量,得到剩余不同丝胶率的蚕丝样品;脱除丝胶率公式:其中,Pi为脱除丝胶率,m0为脱胶前干重,m1为脱胶后干重;剩余丝胶率公式:其中,Pr为剩余丝胶率,Pi为脱除丝胶率,Pmax为最大脱除丝胶率;(5)将不同含胶率的蚕丝样品按照步骤(1)处理,绘制蚕丝剩余丝胶率与标的氨基酸含量的关系曲线;(6)未知含胶率蚕丝样品按照步骤(1)处理,按照步骤(5)的蚕丝剩余丝胶率与氨基酸含量关系曲线计算蚕丝样品的蚕丝丝胶含量。
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