[发明专利]一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法

摘要

本发明提供一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，采用溶剂萃取、固相萃取净化，再采用多模式进样口与毛细色谱柱预柱配合进样，气相色谱‑三重四极杆质谱联用法测定，从而对烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚进行定性定量检测。本发明提供的一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，与现有技术相比，具备定性准确、抗干扰能力强及灵敏度高等特点，能够进一步降低色谱系统污染，减少分析结果干扰，具有较好的准确性和精密度。

主权项

一种烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚的检测方法，采用溶剂萃取、固相萃取净化，再采用多模式进样口与毛细色谱柱预柱配合进样，气相色谱‑三重四极杆质谱联用法测定，从而对烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚进行定性定量检测；所述烟草及烟草制品中多种氯代茴香醚共4种，包括有2,4‑DCA、2,6‑DCA、2,4,6‑TCA、TeCA；具体包括以下步骤：1)标准溶液的配制：配制内标溶液和混合标准溶液；2)样品前处理：称取烟草或烟草制品样品，进行溶剂萃取后，离心，取上清液，进行固相萃取净化，收集净化后的溶液进行浓缩后，待测；3)样品定性检测：分别将步骤1)配制的混合标准溶液和步骤2)中待测液采用多模式进样口与毛细色谱柱预柱配合进样，再进行GC‑QQQ‑MS/MS检测，根据内标法比较保留时间进行定性，确定待测液中多种氯代茴香醚成分；4)样品定量检测：分别将步骤1)配制的混合标准溶液和步骤2)中待测液采用多模式进样口与毛细色谱柱预柱配合进样，再进行GC‑QQQ‑MS/MS检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得待测液中多种氯代茴香醚成分的含量；5)实际样品含量的测定：将步骤4)获得的待测液中多种氯代茴香醚成分的含量分别代入计算公式，计算得到实际烟草或烟草制品样品中多种氯代茴香醚成分的含量；步骤3)或4)中，所述GC‑QQQ‑MS/MS检测条件为：气相色谱条件为：色谱柱1：DB‑35MS UI石英毛细管色谱柱；色谱柱2：DB‑35MS UI石英毛细管色谱柱：升温程序：初始温度60‑80℃保持3‑5min，以25‑35℃/min的速率升至120‑140℃，再以4‑6℃/min的速率升至190‑210℃，保持0.5‑1.5min；反吹系统条件为：在升温程序后开始进行反吹；反吹运行时间：7‑9min；反吹运行压力：19‑21psi；反吹运行温度：290‑310℃；质谱条件为：传输线温度：220‑240℃；电离方式：电子轰击电离；离子源温度：220‑240℃；四级杆温度：140‑160℃；Q2碰撞气：高纯氮气；溶剂延迟时间：6‑8min；扫描方式：多反应监测。