[发明专利]一种1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的溶剂硝化方法有效
| 申请号： | 201610142469.8 | 申请日： | 2016-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN105732536B | 公开（公告）日： | 2017-02-08 |
| 发明（设计）人： | 付居标;冯宇 | 申请（专利权）人： | 九江善水科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D271/12 | 分类号： | C07D271/12 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人： | 喻莎 |
| 地址： | 332700 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明提供一种1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的溶剂硝化方法，该方法将1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸在有机溶剂中溶解后再进行硝化反应，大大减少了硫酸的使用量，且有机溶剂容易回收，产品的收率和纯度都有较大提高。在混酸滴加完毕后对反应物进行了冷却和静置处理，我们发现经过该方法处理后，产品的收率和纯度都有进一步的提高。与传统工艺相比，本发明硫酸使用量少，生产成本低，无需进行精制重结晶，工艺简单，产品的收率和纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 重氮氧基萘 溶剂 硝化 方法 | ||
【主权项】：
一种1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸的溶剂硝化方法，其特征在于：包括如下步骤：反应釜内加入二氯乙烷1150L，快速搅拌加入1，2‑重氮氧基萘‑4‑磺酸500kg，搅拌速度为195r/min，在温度35‑40℃缓慢滴入混酸425kg，混酸中硫酸与硝酸的质量比为2：1，保温反应60min，加入300kg水，升温回收二氯乙烷,加入水使得硫酸质量浓度为45％‑50％，降温至20‑25℃，静置结晶，压滤得产品。
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