[发明专利]一种隐蔽性硅烷的合成方法有效
申请号: | 201610140698.6 | 申请日: | 2016-03-14 |
公开(公告)号: | CN105601659B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 秦传俊;胡江华;陈圣云;甘俊;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙) 42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种隐蔽性硅烷的合成方法,属有机化学领域。本发明采用甲基异丁酮、氨丙基三乙氧基硅烷和除水剂原碳酸四乙酯在一定的反应条件下合成该种新型隐蔽性硅烷,反应中在反应器内加入定量的无水原碳酸四乙酯来防止目的产物以及原料水解,并且起到促进反应向正反应方向进行的目的,反应完成后在常压下回收生成的乙醇,然后直接‑0.05Mpa下蒸馏出生成的碳酸二乙酯,然后在‑0.098Mpa下蒸馏出该种新型隐蔽性硅烷,本发明制备的该种新型隐蔽性硅烷产品品质高且稳定性好、杂质少等特点,除此之外还有工艺简单、污染较小、易工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 隐蔽性 硅烷 蒸馏 合成 氨丙基三乙氧基硅烷 有机化学领域 原碳酸四乙酯 甲基异丁酮 碳酸二乙酯 碳酸四乙酯 反应条件 硅烷产品 反应器 除水剂 乙醇 常压 水解 制备 回收 污染 | ||
【主权项】:
1.一种隐蔽性硅烷的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:1)、在带有机械搅拌、干燥塔、温度计和恒压漏斗的反应容器中,先用氮气将反应器中的空气排尽;2)、空气排尽后在机械搅拌每分钟210~260转的速度下依次投入定量的甲基异丁酮和除水剂,除水剂为原碳酸四乙酯;并在恒压漏斗中加入定量的氨丙基三乙氧基硅烷;3)、当甲基异丁酮和除水剂投入完成后开始升温,当釜温升至76℃~78℃开始缓慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷,氨丙基三乙氧基硅烷滴加时间为5小时,滴加完成后在76℃~78℃条件下继续保温反应3小时;4)、保温反应3小时后直接常压下蒸馏出除水剂和水反应生成的乙醇,乙醇回收完毕后将釜温降至50℃;5)、当釜温降至50℃后在‑0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯,然后在‑0.098Mpa下蒸馏出目的产物,得,隐蔽性硅烷成品。
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