[发明专利]高纯纳米级磷酸铁锂微分反应结晶产业化制备方法

摘要

本发明高纯纳米级磷酸铁锂微分反应结晶产业化制备方法，包括以下步骤：1）取工业级二价或三价铁源原料配制Fe³⁺溶液；2）取工业级磷酸原料配制PO₄^3—溶液；3）制备微晶核反应液；4）制备纳米磷酸铁铵复合晶体；5）制备纳米化磷酸铁晶体；6）制备磷酸铁锂前驱体的混合溶液；7）制备质量百分含量大于98%的高纯纳米级磷酸铁锂产品。本发明确保反应产物高纯度、高纳米化程度前提下降低材料的生产成本，带动上下游产业，促进高纯纳米材料制造业的发展，解决能源与环保问题。

主权项

高纯纳米级磷酸铁锂微分反应结晶产业化制备方法，包括以下步骤：1）将工业级二价铁源原料，配成二价铁源酸性水溶液，搅拌溶解后过滤，滤去不溶性杂质，取滤液，在滤液中加入氧化剂，将二价铁氧化成三价铁，得到Fe³⁺溶液；或者采用工业级三价铁源原料，加入酸性助溶剂，配成三价铁源酸性水溶液，搅拌溶解后，过滤，滤去酸不溶性杂质，得到Fe³⁺溶液；2）取工业级磷酸原料，配制成与Fe³⁺溶液等摩尔浓度的磷源溶液，搅拌溶解，过滤，去不溶性杂质，得到PO₄^3—溶液；3）将相同液量的Fe³⁺溶液和PO₄^3—溶液分别注入喷射贮液罐，由雾化喷头将Fe³⁺溶液和PO₄^3—溶液雾化后相向喷入纳米反应器内，实现微观充分纳米级反应和形成微晶核，同时用氨水溶液调整纳米反应器中的pH值至1.5—3.5，搅拌反应10—500min，静置60—600min；4）从纳米反应器中以100—1200r/min离心分离反应液，将固液分离，得到纳米磷酸铁铵复合晶体，液体为副产物盐溶液，待回收处理；5）将得到的纳米磷酸铁铵复合晶体均匀分散在质量百分浓度为5—50%的磷酸水溶液中，在40—95℃的温度下反应，控制搅拌，进行磷酸铁晶体修饰、完善、纯化，再经过滤，至少3次洗晶，得到纳米化磷酸铁晶体；6）纳米化磷酸铁晶体通过胶体研磨均匀分散在水溶液中，将需要加入的锂源、碳源及添加剂均匀分散在水溶液中，过滤，在20—50℃温度下，充分反应1—4H，得到磷酸铁锂前驱体的混合溶液；7）将磷酸铁锂前驱体混合溶液混合均匀、在80—150℃下干燥，得到磷酸铁锂前驱体，进入高温烧结炉，在保护气氛下，450—800℃温度下，烧结6—20H，得到磷酸铁锂材料，粉碎过筛，得到质量百分含量大于98%的高纯纳米级磷酸铁锂产品。