[发明专利]一种羟基锡酸锌超细粉体及锡酸锌超细粉体的制备方法

摘要

本发明提供了一种羟基锡酸锌超细粉体和锡酸锌超细粉体的制备方法，该方法是先由氨水、二氧化碳气体或碳酸氢铵、锌花和氧化剂，在45‑60℃下反应制备锌氨溶液，再由锡花、氢氧化钾或氢氧化钠溶液和氧化剂在100‑105℃反应制备锡酸钾或锡酸钠溶液，然后将锌氨溶液缓慢滴加到锡酸钾或锡酸钠溶液中搅拌反应，反应温度为25‑60℃，固液分离，固体为羟基锡酸锌，将固体洗涤至中性，干燥得到羟基锡酸锌粉体；将羟基锡酸锌在300‑400℃下煅烧脱水后得到锡酸锌粉体。本发明的制备方法，产品不含氯化物，且无需粉碎即可达到超细粉体，也无需添加表面活性剂等有机高分子物质，产品纯度高，特别是金属离子杂质和阴离子杂质均小于0.05%，另外，主要辅料均可循环利用，大大降低生产成本。

主权项

一种羟基锡酸锌超细粉体的制备方法，依次包括如下步骤：（1）锌氨溶液的制备：在反应釜中加入一定量的氨水，通入二氧化碳气体或碳酸氢铵，再加入锌花和氧化剂，在45‑60℃下保温反应，过滤得到锌氨溶液；（2）锡酸盐溶液的制备：在反应釜中加入一定量的锡花和氢氧化钾或氢氧化钠溶液，升温至100‑105℃，缓慢加入氧化剂，在该温度下保温反应，过滤得到锡酸钾或锡酸钠溶液；（3）羟基锡酸锌粉体的制备：将步骤（1）所得的锌氨溶液缓慢滴加到步骤（2）所得的锡酸钾或锡酸钠溶液中搅拌反应，反应温度为25‑60℃，滴加完成后，继续搅拌10‑30分钟，然后固液分离，固体为羟基锡酸锌，溶液为碳酸钾或碳酸钠和氨水混合溶液，将固体洗涤至中性，干燥得到羟基锡酸锌粉体；上述步骤（1）各原料的加入量是以制得的锌氨溶液中锌的浓度为0.1‑1mol/L计量加入；步骤（2）各原料的加入量是以制得的锡酸钾或锡酸钠溶液中锡的浓度为0.1‑1mol/L计量加入；步骤（3）锡酸钾或锡酸钠溶液和锌氨溶液是以锡：锌的摩尔比为1：1‑1.1计量加入；步骤（1）的锌花由锌锭熔化后放入纯水中制备得到。