[发明专利]一种四炔类化合物和二苯基硫代卡巴腙的氧化还原方法有效
申请号: | 201610109262.0 | 申请日: | 2016-02-26 |
公开(公告)号: | CN105541684B | 公开(公告)日: | 2018-07-24 |
发明(设计)人: | 胡益民;姚亮亮 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07C337/10 | 分类号: | C07C337/10;C07C69/753;C07C67/30 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 张小虹 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种四炔类化合物和二苯基硫代卡巴腙的氧化还原方法。与现有技术相比,本发明提供的一种全新的四炔类化合物和二苯基硫代卡巴腙的氧化还原方法,生成新的氧化还原产物,有广阔的应用前景;而且,本发明提供的氧化还原方法,操作简单,反应效率高,反应条件温和。 | ||
搜索关键词: | 一种 四炔类 化合物 苯基 硫代卡巴腙 氧化 还原 方法 | ||
【主权项】:
1.一种四炔类化合物和二苯基硫代卡巴腙的氧化还原方法,其特征在于,所述的氧化还原方法包括以下步骤:在90‑110℃的条件下,四炔类化合物以甲苯为溶剂,与二苯基硫代卡巴腙反应6‑10小时,产物经分离纯化,得氧化还原产物;所述四炔类化合物的结构式为:
其中R为‑CH3;所述二苯基硫代卡巴腙结构式为
R1为H;所述氧化还原产物为![]()
四炔类化合物、二苯基硫代卡巴腙与甲苯的摩尔比为1.1‑1.5:1.0‑2.0:28‑66;所述四炔类化合物的制备方法,包括以下步骤:(1)以氢化钠为催化剂,将丙二酸二甲酯与炔丙基溴加入到无水乙腈中冰水浴,搅拌反应8小时,产物纯化分离,得到白色固体产物,即化合物1;结构式为:
(2)将化合物1与苯乙炔基溴混合在Pd(PPh3)2Cl2/CuI的无水无氧催化体系中,以三乙胺作碱,以无水乙腈为溶剂,室温下搅拌反应12小时,产物纯化分离,得到淡黄色固体产物,即前体化合物2,即四炔类化合物;结构式为
步骤(1)中其中氢化钠、丙二酸二甲酯、炔丙基溴与无水乙腈的摩尔比为4.15:1:2.2‑3.2:20‑23;步骤(2)中所述化合物1与苯乙炔基溴的摩尔比为1:2.2‑3.2。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C337-00 含C07C 333/00或C07C 335/00组所包括的官能团的硫代碳酸的衍生物,其中这些官能团的至少1个氮原子进一步连接在另一氮原子上,该氮原子不属于硝基或亚硝基
C07C337-02 .含基团NNCSS,NNCSS,NNCSO,NNCOS或NNCSO中的任何一个的化合物,例如肼基硫代甲酸酯
C07C337-06 .含基团NNCSN,NNCSN或NNCSN中的任何一个的化合物,例如氨基硫脲
C07C337-10 .官能团的两个氮原子彼此以双键相连
C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上,例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上
C07C 无环或碳环化合物
C07C337-00 含C07C 333/00或C07C 335/00组所包括的官能团的硫代碳酸的衍生物,其中这些官能团的至少1个氮原子进一步连接在另一氮原子上,该氮原子不属于硝基或亚硝基
C07C337-02 .含基团NNCSS,NNCSS,NNCSO,NNCOS或NNCSO中的任何一个的化合物,例如肼基硫代甲酸酯
C07C337-06 .含基团NNCSN,NNCSN或NNCSN中的任何一个的化合物,例如氨基硫脲
C07C337-10 .官能团的两个氮原子彼此以双键相连
C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上,例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上