[发明专利]一种手性室温离子液晶化合物及其制备方法有效
申请号: | 201610108345.8 | 申请日: | 2016-02-26 |
公开(公告)号: | CN105542793B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 张静;马成乡;蔡瑾;吴立新;魏学红 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C09K19/36 | 分类号: | C09K19/36 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司)14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明提供了一种手性室温离子液晶化合物及其制备方法。所述化合物,其结构通式为C30H51NO2BrRmTn,式中Rm为烷基碳链‑(CH2)m‑,其中m=5,7,9或10;Tn为烷基碳链‑CnH2n+1,其中n=1,4,8或12。其制备步骤首先,起始原料胆固醇与卤代脂肪酸进行酯化反应,得到液晶中间体卤代脂肪酸胆固醇酯;然后,采用上述液晶中间体与三级胺进行季铵化反应,制得目标产物。本发明利用了空间位阻效应来设计合成手性室温离子液晶化合物,方法简单、原料易得,该类材料不仅具有手性,而且能在室温下显示出液晶相,有望在液晶显示、太阳能电池、电化学器件等方面得到广泛应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 手性 室温 离子 液晶 化合物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种手性室温离子液晶化合物的制备方法,其特征在于,化合物结构式为:其中m=5,7,9或10;n=4,8或12;化合物的制备方法,包括以下步骤:1)中间体卤代脂肪酸胆固醇酯的合成将卤代脂肪酸溶于无水的三氯甲烷中,保持浓度为8-12毫克/毫升,再加入胆固醇,控制二者的用量,使胆固醇与卤代脂肪酸的摩尔比为1.2-1.6:1;在0-4℃下加入催化剂4‑二甲氨基吡啶和吸水剂二环己基碳二亚胺,使二环己基碳二亚胺与卤代脂肪酸与的摩尔比为1.2-1.6:1,在氮气保护下磁力搅拌反应3-7小时,出现白色沉淀;常温下继续搅拌反应17-21小时;过滤除去沉淀后用体积比为2:1的石油醚/二氯甲烷为洗脱剂进行柱层析分离,得到中间产物卤代脂肪酸胆固醇酯;2)手性室温离子液晶化合物的合成将卤代脂肪酸胆固醇酯加热溶解在丙酮中,保持浓度为5-8毫克/毫升,再加入三级胺,控制二者的用量,使三级胺与卤代脂肪酸胆固醇酯的摩尔比为6-10:1,在氮气保护下回流反应24-48小时;旋转蒸发除去溶剂,用氯仿/乙醚重结晶三次,得到手性室温离子液晶化合物。
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