[发明专利]新疆圆柏总黄酮提取物及其制备方法和应用

摘要

本发明涉及新疆圆柏技术领域，是一种新疆圆柏总黄酮提取物及其制备方法和应用；按下述方法得到：将新疆圆柏枝叶粉碎干燥后脱脂，脱脂后用乙醇溶液回流提取，提取后浓缩，经硅胶柱除杂，再经大孔树脂富集纯化后得到本发明新疆圆柏总黄酮提取物；本发明较传统方法具有以下优点：（1）避免了酸和铅盐的使用，具有成分稳定、不易水解和无重金属残留；（2）利用硅胶除去油溶性杂质后，可有效降低大孔树脂的污染，大孔树脂再生容易；（3）可在密闭环境下实现对新疆圆柏中的黄酮类成分富集纯化，且总黄酮含量高、工艺方法操作简单、成本低、无污染；同时本发明新疆圆柏总黄酮提取物具有较好的抗炎镇痛作用，可用于关节炎疾病的治疗。

主权项

1.一种新疆圆柏总黄酮提取物，其特征在于按下述方法得到：第一步，将新疆圆柏枝叶粉碎后干燥，干燥后得到混合药材，混合药材用石油醚脱脂，在石油醚脱脂后的药材中加入乙醇溶液煮沸后回流提取1次至3次，提取后合并提取液并浓缩，得到一次浸膏；第二步，将一次浸膏和硅胶混合拌样后干燥，干燥后装入已装填好的硅胶填料层析柱，先用石油醚和乙酸乙酯的混合溶液进行二次脱脂，再用乙醇溶液进行洗脱并收集乙醇洗脱液，乙醇洗脱液浓缩后，得到二次浸膏；第三步，将二次浸膏加去离子水稀释后得到稀释液；第四步，大孔树脂柱对稀释液进行吸附，吸附后用去离子水进行洗脱，去离子水洗脱后用乙醇溶液进行洗脱并收集乙醇洗脱液，乙醇洗脱液浓缩并干燥后，得到新疆圆柏总黄酮提取物；其中：在第一步中，每次回流提取时乙醇溶液的加入量为混合药材质量的6倍至20倍；每次提取时间为1h至2h，每次回流提取时乙醇溶液为体积百分比为50%至70%的乙醇水溶液；在第一步中，提取后合并提取液并浓缩，浓缩至在温度为25℃下的相对密度为1.05至1.20后，得到一次浸膏；在第二步中，一次浸膏和硅胶按质量比为1:1至1:2进行混合拌样，拌样后在温度为90℃至95℃下进行干燥，干燥时间为6h至12h；硅胶填料层析柱的径长比1:1.5至1:2；在第二步中，石油醚和乙酸乙酯的混合溶液的上柱量为硅胶填料层析柱柱体积的5倍至7倍，混合溶液为石油醚和乙酸乙酯按体积比为2:8混合得到的混合溶液；在第二步中，乙醇溶液为体积百分比为60%至95%的乙醇水溶液，乙醇溶液的上柱量为硅胶填料层析柱柱体积的5倍至8倍；在第二步中，乙醇洗脱液浓缩至在温度为25℃下的相对密度为1.05至1.20后，得到二次浸膏；在第三步中，二次浸膏和去离子水按质量比为1:5至1:12稀释后得到稀释液；在第四步中，稀释液的上柱量为大孔树脂柱柱体积的1/20倍至1/8倍，去离子水的上柱量为大孔树脂柱柱体积的8倍至12倍，乙醇溶液为体积百分比为60%至80%的乙醇水溶液，乙醇溶液的上柱量为大孔树脂柱柱体积的5倍至8倍；在第四步中，乙醇洗脱液浓缩至在温度为25℃下的相对密度为1.30至1.50，干燥时间为12h至16h，干燥温度为50℃至60℃；大孔树脂为D101大孔树脂或AB‑8大孔树脂。