[发明专利]一种有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法

摘要

本发明公开了一种有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，包括以下具体步骤：首先将聚酯多元醇真空脱水，滴加二异氰酸酯，反应得到聚氨酯预聚体I；然后把多羟基羧酸加入到聚氨酯预聚体I中，再滴加二元醇单体，反应得到聚氨酯预聚体II；再把三羟甲基丙烷加入到聚氨酯预聚体II中，反应得到聚氨酯预聚物；往聚氨酯预聚物中加入有机胺进行成盐反应，再加硅烷偶联剂，再加入去离子水，再加二元胺扩链、搅拌，乳化得到高硬度有机硅改性水性聚氨酯树脂，本发明的优点在于，该有机硅改性水性聚氨酯树脂的硬度达3H，附着力佳，稳定性好。

主权项

1.一种有机硅改性水性聚氨酯树脂的合成方法，其特征在于，包括以下具体步骤：步骤1)将聚酯多元醇Novomer加入反应容器，真空脱水后，将反应容器内温度控制在80～90℃，然后在搅拌状态下向反应容器中滴加二异氰酸酯，其中二异氰酸酯与聚酯多元醇Novomer的摩尔比为2～4:1，滴加完毕后在80～90℃反应2～3小时，得到聚氨酯预聚体I；步骤2)将步骤1)得到的聚氨酯预聚体I降温到60℃以下，将干燥的多羟基羧酸直接加入或溶解在N‑甲基吡咯烷酮中加入到反应容器，然后向反应容器中滴加二元醇单体，滴加时间0.5～1小时，滴加完毕后，再升温到70～80℃，反应2.5～3.5小时，反应过程中加入稀释剂，反应结束后得到含亲水基团的聚氨酯预聚体II；步骤3)将步骤2)得到的聚氨酯预聚体II降温到65℃以下，加入三羟甲基丙烷，温度控制在65～70℃，反应1～1.5小时，得到聚氨酯预聚物；步骤4)将步骤3)得到的聚氨酯预聚物降温到50℃以下，在搅拌状态下加入有机胺中和成盐，有机胺与多羟基羧酸摩尔比为1:1，再加入硅烷偶联剂，搅拌反应30～60mins，再加入去离子水，之后再加二元胺，搅拌30～60mins，乳化得到固含量为30～45％的有机硅改性水性聚氨酯树脂；其中步骤1)中的二异氰酸酯与羟基总量的摩尔比1.1～1.8:1，其中羟基来自聚酯多元醇Novomer、二元醇、多羟基羧酸、三羟甲基丙烷；步骤2)中的多羟基羧酸选自二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸，其中多羟基羧酸中的羧基占二异氰酸酯、聚酯多元醇Novomer、二元醇单体、三羟甲基丙烷、二元胺、硅烷偶联剂总重的质量百分比为2～7％。