[发明专利]一种8-硝基-1;2;3;4-四氢异喹啉的制备方法有效
| 申请号： | 201610098771.8 | 申请日： | 2016-02-23 |
| 公开（公告）号： | CN105669547B | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 敖桂珍;冯启锋;李玉姚;孙银星 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07D217/02 | 分类号： | C07D217/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 常亮 |
| 地址： | 215123 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种8‑硝基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的制备方法，包括以下步骤：a)将异喹啉和溴化剂在强酸溶液中进行溴化反应，得到5‑溴‑异喹啉；b)将硝酸盐和步骤a)得到的5‑溴‑异喹啉在浓硫酸中进行硝化反应，得到8‑硝基‑5‑溴‑异喹啉；c)在通入氢气条件下，将步骤b)得到的8‑硝基‑5‑溴‑异喹啉在催化剂作用下在溶剂中进行催化加氢脱溴反应，得到8‑硝基‑异喹啉；d)将步骤c)得到的8‑硝基‑异喹啉在硼氢化钠作用下在醋酸中进行还原反应，得到8‑硝基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉。与现有技术相比，本发明提供的制备方法先用溴在异喹啉的5‑C定位，使后续硝化反应只有在8‑C上进行，再依次经产生杂质较少的催化加氢脱溴和还原反应，得到的8‑硝基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 四氢异 喹啉 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种8‑硝基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的制备方法，包括以下步骤：a)将异喹啉和溴化剂在强酸溶液中进行溴化反应，得到5‑溴‑异喹啉；b)将硝酸盐和步骤a)得到的5‑溴‑异喹啉在浓硫酸中进行硝化反应，得到8‑硝基‑5‑溴‑异喹啉；c)在通入氢气条件下，将步骤b)得到的8‑硝基‑5‑溴‑异喹啉在催化剂作用下在溶剂中进行催化加氢脱溴反应，得到8‑硝基‑异喹啉；所述催化剂包括钯碳和酸；所述酸包括盐酸、醋酸、硫酸、磷酸和氢溴酸中的一种或多种；所述催化加氢脱溴反应的温度为10℃～65℃，时间为1h～6h，氢气压力为1KPa～2.5KPa；d)将步骤c)得到的8‑硝基‑异喹啉在硼氢化钠作用下在醋酸中进行还原反应，得到8‑硝基‑1,2,3,4‑四氢异喹啉。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州大学，未经苏州大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610098771.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
