[发明专利]单硝基单酰胺化3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺及其制备方法有效
| 申请号： | 201610081863.5 | 申请日： | 2016-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN105541839B | 公开（公告）日： | 2018-03-23 |
| 发明（设计）人： | 石志强;王苒 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07D471/06 | 分类号： | C07D471/06;G01N21/78 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人： | 赵妍 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种单硝基单酰胺化3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺及其制备方法，包括如下步骤1)将单氨基取代3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺溶于无水非质子溶剂中，加入有机缚酸剂后，加入酰氯，无水无氧条件下反应，得到中间产物；2)将中间产物溶于非极性有机溶剂中，加入硝酸，反应，得单硝基单酰胺化3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺类衍生物。本发明合成了单硝基单酰胺化3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺，丰富了单酰胺化3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺的结构。该化合物可用于氟离子的比色法检测。本发明的反应条件温和，反应步骤简单，产率较高，可达到60％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 单酰胺化 10 羧酸 亚胺 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种单硝基单酰胺化3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：1)将单氨基取代3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺溶于无水非质子溶剂中，加入有机缚酸剂后，加入酰氯，无水无氧条件下反应，得到中间产物；酰氯是逐滴加入的；所述酰氯为乙酰氯、氯乙酰氯或1‑呋喃酰氯；反应的温度为25‑70℃，反应的时间为0.5‑5h；单氨基取代3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺、酰氯和有机缚酸剂的摩尔比为1:1‑3:1‑3；2)将中间产物溶于非极性有机溶剂中，加入硝酸，反应，得单硝基单酰胺化3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺类衍生物；所述非极性有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或甲苯；所述硝酸为发烟硝酸；所述硝酸与中间产物的摩尔比为10‑100:1；制备得到的单硝基单酰胺化3，4，9，10‑苝四羧酸二酰亚胺，其结构为：R为任意含杂原子或不含杂原子的脂肪烃基或芳香基。
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