[发明专利]从丙烯腈废催化剂中提取钼和镍的方法

摘要

本发明从丙烯腈废催化剂中提取钼和镍的方法，包括以下步骤⑴过筛，去除丙烯腈废催化剂中的大颗粒杂质并烘干备用；⑵氧化浸出，将过筛后的丙烯腈废催化剂与浸出液装瓶后50℃振荡2.5～3小时，冷却至室温后再抽滤分离，用去离子水洗涤滤饼；⑶制取氧化钼分6个小步骤进行，得到氧化钼产品；⑷制取草酸镍分4个小步骤进行，得到草酸镍产品。本发明能够对丙烯腈废催化剂中的钼、镍实现有效分离和综合回收镍的回收率可达97%，草酸镍产品的纯度达到99.91%；钼的回收率在95%上下，氧化钼产品的纯度达到97.88%。本发明工艺简单，绿色环保，避免了煅烧样品造成的高能耗和高污染，保证了金属的高回收率和产品的高纯度，有良好的市场应用前景。

主权项

一种从丙烯腈废催化剂中提取钼和镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）过筛将丙烯腈废催化剂过100目尼龙标准筛，去除其中的大颗粒杂质，于烘箱中105℃下烘干12小时，然后置于干燥器中备用；（2）氧化浸出将步骤（1）过筛后的丙烯腈废催化剂与浸出液以15～20mL/g的液固比装于反应瓶中在恒温震荡箱中以200r/min、50℃的条件下，振荡2.5～3小时，然后置于通风橱内冷却至室温，再抽滤分离，并用去离子水洗涤滤饼；所述浸出液含有草酸1.25mol/L、双氧水0.20mol/L；（3）制取氧化钼①在步骤（2）的浸出液中逐滴加入过量的氢氧化钙乳液，并用磁力搅拌器不断搅拌，直至草酸钙与钼酸钙沉淀完全；②真空抽滤，然后用去离子水洗涤滤饼三遍，将滤饼转移至烧杯，弃去滤液；③在步骤②的烧杯中缓慢加入过量的体积比为50%的稀硝酸，用磁力搅拌器搅拌20min，真空抽滤，保留滤液，弃去草酸钙滤渣；④在步骤③的滤液中加入足量的体积比为50%的氨水，用磁力搅拌器搅拌，使溶液呈碱性；沉淀除钙，也将溶液中的硝酸钼转化成钼酸铵的形式；⑤将步骤④的溶液抽滤，得到滤液，再向滤液中加入过量的浓硝酸，蒸发浓缩，进行钼酸铵沉淀，经抽滤得到钼酸铵沉淀物；⑥将步骤⑤钼酸铵沉淀物置于马弗炉中于450℃下焙烧3小时得到氧化钼产品；（4）制取草酸镍①将步骤（2）得到的滤饼放入烧杯，于室温下缓缓加入体积比为50%的氨水溶液，用磁力搅拌器搅拌30min，使滤饼中的草酸镍与氨水充分反应，得到混合液；②对步骤①的混合液进行抽滤，然后用去离子水清洗滤渣三遍，得到蓝色澄清透明的草酸镍氨络合物溶液，将所述溶液转移到锥形瓶中；③在步骤②的锥形瓶中加入若干玻璃珠并将其置于电热板上进行蒸氨：加热煮沸并保持30min以上，直至所述锥形瓶中的液体呈透明；④对步骤③呈透明的液体进行抽滤，用去离子水清洗滤饼三遍，得到草酸镍滤饼；将所述草酸镍滤饼置于烘箱中于105℃下烘干6小时，得到草酸镍产品。