[发明专利]一种含硫二氢茚酮或其衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种含硫二氢茚酮及其衍生物的制备方法，包括以下步骤以1,3‑二芳基丙炔醇为底物，以硝基甲烷为反应溶液，在底物中加入脂肪族或者芳香族二硫醚，在过氧化苯甲酰，碘单质，过硫酸钾作用下，于120℃下搅拌反应24h；反应结束后，冷却至室温，对反应液进行萃取、分液，并对有机层进行干燥、过滤获得滤液；对滤液进行浓缩除去溶剂获得剩余物，并通过硅胶柱对剩余物进行柱层析，再用洗脱液进行淋洗，按实际梯度收集流出液，合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩除去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。本发明具有制备工艺简单、污染少、无需过渡金属催化剂、产物结构为经Meyer‑Schuster重排产物的优点。

主权项

一种含硫二氢茚酮或其衍生物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以1,3‑二芳基丙炔醇或1‑烷基‑3芳基丙炔醇为底物，二苯基二硫醚为硫源，通过加入过氧化苯甲酰、碘单质和过硫酸钾，在反应的溶剂硝基甲烷或乙酸中，于氮气环境下，加热100‑120 ℃搅拌反应12‑24 h，其化学反应式如下：所述R1为芳基或烷基中的一种，所述R2为氢、甲基、乙基、丁基、氟、氯、溴中的一种，所述R3为氢、甲基、硝基、氟、氯中的一种；反应结束，经冷却，对反应液进行萃取、分液，并对有机层进行干燥、过滤获得滤液，对滤液进行浓缩除去溶液获得剩余物，并通过硅胶柱对剩余物进行柱层析，并用洗脱液进行淋洗，收集流出液，合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩除去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。