[发明专利]一种TiOx三维有序大孔材料的制备方法

摘要

本发明公开一种TiOx三维有序大孔材料的制备方法，包括如下步骤S1制备单分散小球胶体晶体模板；S2依次将乙酸和钛酸四丁酯滴入无水乙醇中，搅拌，得到TiO2溶胶；S3将单分散小球胶体晶体模板平铺于容器中；S4将TiO2溶胶滴入容器中直到TiO2溶胶液面没过单分散小球胶体晶体模板上表面；单分散小球胶体晶体模板在TiO2溶胶中浸泡后减压抽滤，滤掉未填充到单分散小球胶体晶体模板孔隙中的TiO2溶胶；S5将填充TiO2溶胶后的单分散小球胶体晶体模板烘干；然后将烘干后的孔隙中填充有TiO2的单分散小球胶体晶体模板进行煅烧，得到具有三维有序大孔结构的TiOx，其中x≤2。所述制备方法能够得到多相的TiOx(x≤2)，其中包括TiO2和TinO2n‑1，n为正整数，且1≤n≤10。

主权项

一种TiOx三维有序大孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：制备单分散小球胶体晶体模板，所述单分散小球的材质为PMMA或PS，具体包括以下步骤：S1.1：将乳白色的单分散球形颗粒均匀分散到水中，得到单分散小球分散液；S1.2：采用离心法、自然沉降法或干燥法使所述单分散小球分散液中的单分散球形颗粒有序排列，实现单分散球形颗粒的有序组装，得到单分散小球胶体晶体模板；S1.3：将单分散小球胶体晶体模板上层的水移出，然后将单分散小球胶体晶体模板烘干；S2：依次将乙酸和钛酸四丁酯滴入无水乙醇中，在室温下搅拌，得到呈淡黄色的TiO2溶胶；S3：将单分散小球胶体晶体模板平铺于容器中；S4：将TiO2溶胶滴入容器中直到TiO2溶胶液面没过单分散小球胶体晶体模板上表面，使单分散小球胶体晶体模板能完全浸泡在TiO2溶胶中；单分散小球胶体晶体模板在TiO2溶胶中浸泡后减压抽滤，滤掉未填充到单分散小球胶体晶体模板孔隙中的TiO2溶胶，且使得已经填充到单分散小球胶体晶体模板孔隙中的TiO2溶胶沿着抽滤方向的填充度增大；S5：将填充TiO2溶胶后的单分散小球胶体晶体模板烘干，使得填充到单分散小球胶体晶体模板孔隙中的TiO2溶胶受热产生乙醇蒸汽、乙酸蒸汽和水蒸气，从而使得单分散小球胶体晶体模板孔隙中只填充有TiO2；然后将烘干后的孔隙中填充有TiO2的单分散小球胶体晶体模板进行煅烧，煅烧温度为400‑600℃，使得TiO2晶化，同时单分散小球胶体晶体模板受热分解，单分散小球胶体晶体模板在热解过程中燃烧不充分产生CO，然后CO将TiO2部分还原，得到具有三维有序大孔结构的TiOx，其中x≤2；该步骤得到的具有三维有序大孔结构的钛氧化物含有非化学计量组分TinO2n‑1，n为正整数，且1≤n≤10；所述步骤S5中，当所述单分散小球的材质为PMMA时，PMMA单分散小球胶体晶体模板在空气中热解过程中燃烧不充分的化学反应式为：所述步骤S5中，当所述单分散小球的材质为PS时，PS单分散小球胶体晶体模板在空气中热解过程中燃烧不充分的化学反应式为：