[发明专利]一种含膨胀石墨的酚醛泡沫的制备方法

摘要

本发明公开了一种含膨胀石墨的酚醛泡沫的制备方法，该方法首先采用聚丙烯酸改性膨胀石墨，然后再采用γ‑环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷改性膨胀石墨，制得硅烷改性的膨胀石墨烯，最后利用苯酚与多聚甲醛的反应制得含膨胀石墨的酚醛树脂，并进一步制成酚醛树脂泡沫。本发明方法可以有效改善酚醛泡沫力学性能差，脆性大易掉渣的缺点，提高酚醛泡沫的力学性能，使酚醛泡沫的具有更广泛的应用前景。 1

主权项

1.一种含膨胀石墨的酚醛泡沫的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)将聚丙烯酸，N,N’‑二环己基碳二亚胺加入到膨胀石墨的四氢呋喃溶液中，超声混合0.5～2h后，在N2保护，50～70℃的条件下，磁力搅拌4～12h，产物用四氢呋喃清洗2～5次干燥，制得聚丙烯酸改性的膨胀石墨；(2)将步骤(1)制得的聚丙烯酸改性的膨胀石墨、N,N’‑二环己基碳二亚胺分散在50～100mL的无水四氢呋喃中，并超声分散1h，然后在N2保护条件下，将分散液逐滴加入γ‑环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷中，在60～80℃条件下，搅拌4～8h，离心、干燥制得γ‑环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷接枝的膨胀石墨；(3)将步骤(2)制得的γ‑环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷接枝的膨胀石墨加入到苯酚中，超声振荡0.5～3h，然后加入固体多聚甲醛粉末，催化剂NaOH水溶液，在70～80℃下反应1～1.5h，然后在80～85℃下反应1～1.5h，再在90～100℃下反应2.5～3.5h；最后以1～5℃/min的速度降温到80～85℃，并加入尿素作为甲醛捕捉剂反应10～15min，再以1～5℃/min的速度降温至70℃，‑0.07～0.10MPa的条件下真空脱水，后再以1～5℃/min的速度降温至室温，并加入Al(OH)3，加入乙二醇使树脂的粘度为2000～5000mPa.s，制得含膨胀石墨的酚醛树脂；(4)将步骤(3)制得的含膨胀石墨的酚醛树脂，与吐温80，二氯甲烷，硬泡硅油搅拌混合后，再在混合物中加入固化剂对甲苯磺酸，搅拌均匀，放入模具中并置于70～80℃的恒温烘箱中0.5h～1h，再在室温条件下放置1～2天，即可制得所述含膨胀石墨的酚醛泡沫。