[发明专利]对铯具有吸附固化功能的吸附材料及制备方法有效
申请号: | 201610059095.3 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105727879B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 商照荣;王韶伟;汪萍;方圆;熊小伟 | 申请(专利权)人: | 环境保护部核与辐射安全中心 |
主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/30;G21F9/30 |
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摘要: | 本发明公开了对铯具有吸附固化功的吸附材料。制备该吸附材料的过程为将FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、NH3·H2O和乙醇,制备物质G;物质G与氨水、正硅酸乙酯反应后,采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,加入去离子水得到溶液O;将膨润土、焦磷酸钠、NaCl制备混合物T,离心上清液,加入去离子水得到溶液U;将溶液O滴入溶液U中,将得到的溶液V干燥6h后得到物质W;将物质W与磷酸反应得到混合物Z;将混合物Z在干燥6h,得到的物质即为对铯具有吸附固化功能的吸附材料。本发明的有益效果是,制得的对铯具有吸附固化功能的吸附材料具有吸附效率高、易于分离、价格便宜等特点。 | ||
搜索关键词: | 具有 吸附 固化 功能 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对铯具有吸附固化功能的吸附材料,其特征在于,制备该吸附材料的具体步骤如下:(1)将250mL去离子水加入到容积为500mL的三口烧瓶中,然后放到恒温水浴锅中并加热至70℃,在气体流速为120L/h的条件下通入氮气30分钟,得到去离子水A1;(2)将6.6g FeCl3·6H2O和3.2g FeCl2·4H2O依次加入到去离子水A1中,搅拌15min后得到溶液A2;(3)将43mL NH3·H2O加入到溶液A2中,搅拌1小时后,得到溶液B;(4)将溶液B冷却至室温,采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物C;(5)向混合物C中加入250mL去离子水,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物D;(6)向混合物D中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物E;(7)向混合物E中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物F;(8)将混合物F冷冻干燥24h得到物质G;(9)向容积为500mL的烧杯中加入100mL浓度为0.1moL/L的HCl溶液,然后加入2.5g物质G,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物H;(10)向混合物H中加入250mL去离子水,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物I;(11)向混合物I中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物J;(12)向混合物J中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物K;(13)向混合物K中加入240mL乙醇和60mL去离子水,搅拌15min后加入质量浓度为25%的氨水10mL,然后加入正硅酸乙酯0.32g,在室温下搅拌4h,得到溶液L;(14)将溶液L搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物M;(15)向混合物M中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物N;(16)向混合物N中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,加入100mL去离子水得到溶液O;(17)将250mL去离子水加入容积为500mL的烧杯中,然后加入25g膨润土,加入焦磷酸钠0.5g,搅拌30分钟,在室温状态下静置8小时,然后用吸管取出上部清液,得到悬浮液P;(18)向悬浮液P中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在室温状态下静置8小时,然后用吸管取出上部清液,得到悬浮液Q;(19)向悬浮液Q中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在室温状态下静置8小时,然后用吸管取出上部清液,得到悬浮液R;(20)向悬浮液R中加入浓度为1mol/L的NaCl溶液200mL,在恒温80℃水浴中搅拌1h,静置24小时,然后在离心机中离心15分钟,弃去上清液,得到混合物S;(21)向混合物S中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在离心机中离心15分钟,弃去上清液,得到混合物T;(22)向混合物T中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在离心机中离心15分钟,弃去上清液,然后加入100mL去离子水得到溶液U;(23)缓慢将溶液O滴入不断搅拌的溶液U中,得到溶液V;(24)将溶液V在50℃烘箱中干燥6h,得到物质W;(25)将1.2g物质W加入到50mL磷酸中,搅拌30min后得到溶液X;(26)将溶液X在300℃条件下冷凝回流12h,在室温下冷却1h,采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物Y;(27)向混合物Y中加入250mL去离子水,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物Z;(28)将混合物Z在50℃烘箱中干燥6h,得到的物质即为对铯具有吸附固化功能的吸附材料。
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