[发明专利]对铯具有吸附固化功能的吸附材料及制备方法有效
申请号: | 201610059095.3 | 申请日: | 2016-01-29 |
公开(公告)号: | CN105727879B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 商照荣;王韶伟;汪萍;方圆;熊小伟 | 申请(专利权)人: | 环境保护部核与辐射安全中心 |
主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/30;G21F9/30 |
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地址: | 100082 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 吸附 固化 功能 材料 制备 方法 | ||
1.一种对铯具有吸附固化功能的吸附材料,其特征在于,制备该吸附材料的具体步骤如下:
(1)将250mL去离子水加入到容积为500mL的三口烧瓶中,然后放到恒温水浴锅中并加热至70℃,在气体流速为120L/h的条件下通入氮气30分钟,得到去离子水A1;
(2)将6.6g FeCl3·6H2O和3.2g FeCl2·4H2O依次加入到去离子水A1中,搅拌15min后得到溶液A2;
(3)将43mL NH3·H2O加入到溶液A2中,搅拌1小时后,得到溶液B;
(4)将溶液B冷却至室温,采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物C;
(5)向混合物C中加入250mL去离子水,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物D;
(6)向混合物D中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物E;
(7)向混合物E中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物F;
(8)将混合物F冷冻干燥24h得到物质G;
(9)向容积为500mL的烧杯中加入100mL浓度为0.1moL/L的HCl溶液,然后加入2.5g物质G,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物H;
(10)向混合物H中加入250mL去离子水,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物I;
(11)向混合物I中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物J;
(12)向混合物J中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物K;
(13)向混合物K中加入240mL乙醇和60mL去离子水,搅拌15min后加入质量浓度为25%的氨水10mL,然后加入正硅酸乙酯0.32g,在室温下搅拌4h,得到溶液L;
(14)将溶液L搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物M;
(15)向混合物M中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物N;
(16)向混合物N中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,加入100mL去离子水得到溶液O;
(17)将250mL去离子水加入容积为500mL的烧杯中,然后加入25g膨润土,加入焦磷酸钠0.5g,搅拌30分钟,在室温状态下静置8小时,然后用吸管取出上部清液,得到悬浮液P;
(18)向悬浮液P中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在室温状态下静置8小时,然后用吸管取出上部清液,得到悬浮液Q;
(19)向悬浮液Q中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在室温状态下静置8小时,然后用吸管取出上部清液,得到悬浮液R;
(20)向悬浮液R中加入浓度为1mol/L的NaCl溶液200mL,在恒温80℃水浴中搅拌1h,静置24小时,然后在离心机中离心15分钟,弃去上清液,得到混合物S;
(21)向混合物S中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在离心机中离心15分钟,弃去上清液,得到混合物T;
(22)向混合物T中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在离心机中离心15分钟,弃去上清液,然后加入100mL去离子水得到溶液U;
(23)缓慢将溶液O滴入不断搅拌的溶液U中,得到溶液V;
(24)将溶液V在50℃烘箱中干燥6h,得到物质W;
(25)将1.2g物质W加入到50mL磷酸中,搅拌30min后得到溶液X;
(26)将溶液X在300℃条件下冷凝回流12h,在室温下冷却1h,采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物Y;
(27)向混合物Y中加入250mL去离子水,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物Z;
(28)将混合物Z在50℃烘箱中干燥6h,得到的物质即为对铯具有吸附固化功能的吸附材料。
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