[发明专利]对铯具有吸附固化功能的吸附材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201610059095.3 申请日: 2016-01-29
公开(公告)号: CN105727879B 公开(公告)日: 2018-03-16
发明(设计)人: 商照荣;王韶伟;汪萍;方圆;熊小伟 申请(专利权)人: 环境保护部核与辐射安全中心
主分类号: B01J20/12 分类号: B01J20/12;B01J20/30;G21F9/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100082 北京市海淀区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 具有 吸附 固化 功能 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种对铯具有吸附固化功能的吸附材料,其特征在于,制备该吸附材料的具体步骤如下:

(1)将250mL去离子水加入到容积为500mL的三口烧瓶中,然后放到恒温水浴锅中并加热至70℃,在气体流速为120L/h的条件下通入氮气30分钟,得到去离子水A1;

(2)将6.6g FeCl3·6H2O和3.2g FeCl2·4H2O依次加入到去离子水A1中,搅拌15min后得到溶液A2;

(3)将43mL NH3·H2O加入到溶液A2中,搅拌1小时后,得到溶液B;

(4)将溶液B冷却至室温,采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物C;

(5)向混合物C中加入250mL去离子水,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物D;

(6)向混合物D中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物E;

(7)向混合物E中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物F;

(8)将混合物F冷冻干燥24h得到物质G;

(9)向容积为500mL的烧杯中加入100mL浓度为0.1moL/L的HCl溶液,然后加入2.5g物质G,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物H;

(10)向混合物H中加入250mL去离子水,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物I;

(11)向混合物I中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物J;

(12)向混合物J中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物K;

(13)向混合物K中加入240mL乙醇和60mL去离子水,搅拌15min后加入质量浓度为25%的氨水10mL,然后加入正硅酸乙酯0.32g,在室温下搅拌4h,得到溶液L;

(14)将溶液L搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物M;

(15)向混合物M中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物N;

(16)向混合物N中加入250mL乙醇,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,加入100mL去离子水得到溶液O;

(17)将250mL去离子水加入容积为500mL的烧杯中,然后加入25g膨润土,加入焦磷酸钠0.5g,搅拌30分钟,在室温状态下静置8小时,然后用吸管取出上部清液,得到悬浮液P;

(18)向悬浮液P中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在室温状态下静置8小时,然后用吸管取出上部清液,得到悬浮液Q;

(19)向悬浮液Q中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在室温状态下静置8小时,然后用吸管取出上部清液,得到悬浮液R;

(20)向悬浮液R中加入浓度为1mol/L的NaCl溶液200mL,在恒温80℃水浴中搅拌1h,静置24小时,然后在离心机中离心15分钟,弃去上清液,得到混合物S;

(21)向混合物S中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在离心机中离心15分钟,弃去上清液,得到混合物T;

(22)向混合物T中加入250mL去离子水,搅拌30分钟,在离心机中离心15分钟,弃去上清液,然后加入100mL去离子水得到溶液U;

(23)缓慢将溶液O滴入不断搅拌的溶液U中,得到溶液V;

(24)将溶液V在50℃烘箱中干燥6h,得到物质W;

(25)将1.2g物质W加入到50mL磷酸中,搅拌30min后得到溶液X;

(26)将溶液X在300℃条件下冷凝回流12h,在室温下冷却1h,采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物Y;

(27)向混合物Y中加入250mL去离子水,搅拌15min后采用磁铁进行磁分离,弃去上清液,得到混合物Z;

(28)将混合物Z在50℃烘箱中干燥6h,得到的物质即为对铯具有吸附固化功能的吸附材料。

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