[发明专利]一种三溴新戊醇的合成方法在审
申请号: | 201610051594.8 | 申请日: | 2016-01-26 |
公开(公告)号: | CN105646145A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 李奎;徐金伟;潘光辉;马超;丁加中;李君鹏;崔文文 | 申请(专利权)人: | 寿光市泰源化工有限公司 |
主分类号: | C07C29/62 | 分类号: | C07C29/62;C07C31/36 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 262700 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种三溴新戊醇的合成方法,包括如下步骤:(1)将季戊四醇加入48wt%的氢溴酸中,加入催化剂,温度在120-123℃下反应4小时;(2)缓慢滴加48wt%氢溴酸,滴加时间为5-7h,滴加完成后继续在120-123℃下保温反应10-15h;(3)升温至120-130℃蒸馏,然后在该温度下保温10-15h;(4)静置分层,下层物料分出后,向下层物料中加入甲醇、活性炭进行脱脂,脱酯温度为65-80度,脱酯时间为10h;(5)脱酯结束后,将料液中活性炭去除,干净料液进行结晶,得到产品。本发明能够在常压下实现三溴新戊醇的合成,晶型较好,纯度大于98%。 | ||
搜索关键词: | 一种 三溴新 戊醇 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种三溴新戊醇的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将季戊四醇加入48wt%的氢溴酸中,加入催化剂,温度在120‑123℃下反应4小时;(2)然后再向步骤(1)的反应体系中缓慢滴加48wt%氢溴酸,滴加时间为5‑7h,滴加完成后继续在120‑123℃下保温反应10‑15h;(3)保温反应结束后,开始升温至120‑130℃蒸馏,将反应釜内多余水分蒸出,然后在该温度下保温10‑15h;(4)将步骤(3)得到的物料静置分层,下层物料分出后,向下层物料中加入甲醇、活性炭进行脱脂,脱酯温度为65‑80度,脱酯时间为10h;(5)脱酯结束后,将料液中活性炭去除,干净料液进行结晶,得到产品。
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