[发明专利]一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法

摘要

一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，属于超硬材料加工技术领域。该方法主要是通过固液分离、破碎、提纯、水选和干燥工序即可将蓝宝石精研磨废料浆中碳化硼进行回收，并用于制备碳化硼超细耐火材料、碳化硼无压烧结材料及碳化硼热压烧结材料。本发明方法实现了精研磨废料浆中碳化硼的综合回收，减少环境污染，大幅度降低了蓝宝石的加工成本；并且提供了一种以废料浆为原料制备碳化硼超微粉的方法，变废为宝，实现了资源的二次利用，此外，由于废料浆中碳化硼的粒度较细，可避免常规超微粉加工过程中的冗长的多级破碎工序，明显降低了超微粉的加工难度。本发明方法具有流程短、能耗低、污染小、简单易行、实用性强等优点。

主权项

1.一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，固液分离：将蓝宝石精研磨废料浆，进行固液分离，获得固体物料；其中，固液分离采用重力沉降法或离心分离法，重力沉降法的沉降时间为4～16h，离心分离法的转速为2000～8000r/min；其中，所述的蓝宝石精研磨废料浆，成分按质量百分比含有：水和分散剂：30～50％，固体物料占50～70％；所述的固体物料中，B4C的粒度范围为0.1～15μm，D50≤5.0μm；成分按质量百分比为：B4C：85～95wt％，Fe：1～5wt％，Al2O3：2～10wt％；步骤2，球磨破碎：将固体物料，以水为介质进行球磨破碎，得到粒度范围为0.1～5μm的破碎物料；其中，球磨参数为：固体物料∶水∶钢球的质量比为1∶(0.4～3)∶(0.3～4)，钢球直径为1～10mm，球磨时间为3～7h；步骤3，碱洗提纯：将破碎物料，加入碱液进行碱洗，除去氧化铝和游离碳杂质，得到Al2O3质量百分含量为0.5～2wt％的一次净化物料；其中，碱洗温度为20～80℃，碱洗时间为3～5h，按体积比，碱液∶固体物料＝1∶(2～10)，加入的碱液为氢氧化钠和/或氢氧化钾，氢氧化钠和/或氢氧化钾的质量浓度为20～40％；步骤4，酸洗提纯：将净化物料，加入酸液进行微波酸洗，除去铁和残余氧化铝杂质，得到二次净化物料，其中，按体积比，酸液∶一次净化物料＝1∶(2～10)，酸液为盐酸和/或硫酸，其中，盐酸的质量浓度为10～25％，硫酸的质量浓度为20～40％，盐酸和硫酸的混合酸的质量浓度为20～40％；微波酸洗的温度为50～150℃，微波功率为10～100KW，酸洗时间为0.5～4h；二次净化物料，含有成分按质量百分比为，Fe：0.1～1wt％，Al2O3：0.3～1wt％；步骤5，板框压滤：将二次净化物料，板框压滤后，进行水洗，得到pH值为6～7的水洗物料，其中，板框压滤的进料压力为0.5～1.5MPa，水洗物料中碳化硼的质量浓度为10～30％；步骤6，沉降水选：将水洗物料，加入分散剂进行沉降水选，依次水选出D50＝0.2～0.4μm的细料、0.4μm＜D50≤0.8μm的中间料和D50＝1.3～1.7μm的粗料；其中，水选温度为20～40℃，按质量比，分散剂∶水洗物料中的碳化硼＝0.02～1％；其中，分散剂为聚乙二醇、水玻璃或六偏磷酸钠中的一种或两种混合分散剂；当为聚乙二醇和水玻璃混合分散剂时，按质量比，聚乙二醇∶水玻璃＝1∶(1～5)；当为聚乙二醇和六偏磷酸钠混合分散剂时，按质量比，聚乙二醇∶六偏磷酸钠＝1∶(2～8)；当为水玻璃和六偏磷酸钠混合分散剂时，按质量比，水玻璃∶六偏磷酸钠＝1∶(0.2～3)；步骤7，干燥筛分：(1)将细料，进行干燥筛分，得到D50＝0.2～0.4μm的碳化硼超细耐火材料；(2)将中间料，进行干燥筛分，得到0.4μm＜D50≤0.8μm的碳化硼无压烧结材料；(3)将粗料，进行干燥筛分，得到D50＝1.3～1.7μm的碳化硼热压烧结材料。