[发明专利]测定食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚残留量的方法

摘要

本发明公开了一种测定食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚残留量的方法，即食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚残留量的量化分析方法，是一种基于气相色谱‑串联质谱仪测定食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚残留量的方法，包括内标溶液、标准工作溶液和样品溶液的制备，气相色谱‑串联质谱仪分析，以及测定结果的计算等步骤。本发明操作简便，响应灵敏、定性定量分析准确，有效地减少了因样品基质复杂带来的干扰。

主权项

一种测定食用香精中咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚残留量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：以丙酸苯乙酯为内标物，使用乙醇为溶剂，制备内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：以咪唑、二甲苯麝香和芝麻酚的标准品为目标物，使用乙醇为溶剂，经逐级稀释制备成标准储备溶液，然后分别加入一定量的内标溶液，制备成标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：称取一定量的食用香精样品于离心管中，加入一定量的水，再准确移入一定体积的内标溶液，用漩涡混合器分散均匀；接着再加入一定体积的乙醇，超声萃取，加入一定量的无水硫酸钠，摇匀后静置，之后于离心机内离心，取上层清液过有机相滤膜，得样品溶液；(4)气相色谱‑串联质谱仪分析：用气相色谱‑串联质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；(5)标准工作曲线的绘制及样品结果的计算，其中，步骤(4)GC‑MS/MS分析的仪器分析条件为：采用规格为30m×0.25mm×0.25μm的HP‑INNOWAX毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.0mL/min；进样方式：进样量为1μL，脉冲不分流进样，进样脉冲压力为25psi，时间为1min；进样口温度为250℃；传输线温度为260℃；升温程序为初始温度为100℃，以3℃/min的速率升高至240℃，保持5min；质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：230℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气氦气流速为2.25mL/min；多反应监测MRM模式，详细参数列于下表:目标物的MRM参数情况