[发明专利]一种具有高催化活性的金汞合金纳米粒子的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种具有高催化活性的金汞合金纳米粒子的制备方法及其应用；金汞合金纳米粒子的制备以柠檬酸钠为还原剂通过分步还原氯金酸合成金纳米粒子；将所述金纳米粒子物理负载到玻碳电极表面，再以所述玻碳电极为工作电极，置于硝酸汞溶液中，通过循环伏安法得到表面修饰金汞合金纳米粒子的玻碳电极，超声处理，即得金汞合金纳米粒子；该制备方法简单、成本低廉、操作简便；制备的金汞合金纳米粒子对于氧还原呈现了明显的电催化活性，且具有较好的稳定性，在燃料电池和环境催化等方面有潜在的应用价值。

主权项

一种具有高催化活性的金汞合金纳米粒子的制备方法，其特征在于：以柠檬酸钠为还原剂通过分步还原氯金酸合成金纳米粒子；将所述金纳米粒子物理负载到玻碳电极表面，得到表面修饰金纳米粒子的玻碳电极；以表面修饰金纳米粒子的玻碳电极为工作电极，置于硝酸汞溶液中，通过循环伏安法得到表面修饰金汞合金纳米粒子的玻碳电极；将表面修饰金汞合金纳米粒子的玻碳电极置于溶液中进行超声剥离，即得金汞合金纳米粒子；柠檬酸钠分步还原氯金酸合成金纳米粒子的过程为：将浓度为22～28mmol/L的氯金酸350～370μL加入至27～29mL水中后，加热至沸腾，再快速加入浓度为165～175mmol/L的柠檬酸钠溶液180～220μL，搅拌反应至溶液呈宝石红，停止加热，继续搅拌反应25～35min，再加水使溶液总体积为30mL，得到金纳米粒子种子分散液；取4～6mL金纳米粒子种子分散液加入到85～92mL煮沸的水中，再加入浓度为22～28mmol/L的氯金酸530～550μL和浓度为165～175mmol/L柠檬酸钠溶液850～950μL，停止加热，继续搅拌反应55～65min，加水使溶液总体积为100mL，得到金纳米粒子A1分散液；取18～22mL金纳米粒子A1分散液加入到煮沸的水中，再加入浓度为22～28mmol/L的氯金酸470～490μL和浓度为165～175mmol/L的柠檬酸钠溶液750～850μL，停止加热，继续搅拌55～65min，加水使溶液总体积为100mL，得到金纳米粒子A2分散液；取48～52mL金纳米粒子A2分散液加入到煮沸的水中，加入浓度为22～28mmol/L的氯金酸290～310μL和浓度为165～175mmol/L的柠檬酸钠溶液480～520μL，停止加热，继续搅拌55～65min，加水使溶液总体积为100mL，得到金纳米粒子A3分散液；重复金纳米粒子A3分散液的合成过程两次，依次得到金纳米粒子A4分散液和金纳米粒子A5分散液；金纳米粒子A1粒径尺寸为36～46nm；金纳米粒子A2粒径尺寸为57～67nm；金纳米粒子A3粒径尺寸为72～82nm；金纳米粒子A4粒径尺寸为86～96nm；金纳米粒子A5粒径尺寸为100～110nm。