[发明专利]苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610037029.6 申请日: 2016-01-19
公开(公告)号: CN105713040B 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 韩志慧;俞春雷;卫唯;董荣 申请(专利权)人: 苏州科技大学
主分类号: C07F9/40 分类号: C07F9/40;C08K5/5337;C08L27/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215009 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:其中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。制备方法为:苯基膦酸二酯与卤代醇在催化剂存在下发生酯交换反应或苯基膦酰二卤与环氧卤丙烷在有机溶剂中发生加成酯化反应,经纯化处理后,得淡黄色黏稠液体苯基膦酸二(二卤丙基)酯。本发明化合物含有磷、卤两种阻燃元素,含卤量高,其协同阻燃效果好,还有较好的增塑性,适合用作PVC、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃增塑剂;制备方法工艺简单,没有氯化氢污染,设备投资少,易于规模化生产。
搜索关键词: 苯基膦酸 丙基 制备 酯化合物 阻燃 环氧树脂 本发明化合物 加成酯化反应 制备方法工艺 不饱和树脂 规模化生产 环氧卤丙烷 阻燃增塑剂 酯交换反应 纯化处理 有机溶剂 黏稠液体 苯基膦 淡黄色 含卤量 聚氨酯 卤代醇 氯化氢 增塑性 二酯 催化剂 协同 污染
【主权项】:
1.一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在装有分馏装置的反应器中,用氮气置换掉釜内的空气,加入苯基膦酸二酯,催化剂,一定摩尔比的卤代醇,升温至110‑150℃,分馏反应6‑8h,控制分馏柱顶温度在所分流出醇的沸点温度,直到分馏出的醇达理论量,停止反应,减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物,加入产品理论质量2‑3倍的水,搅拌下,用5%的碳酸钠溶液调整至中性,静置分层,分出下层料液,减压蒸馏出物料中微量的水,得淡黄色黏稠液体苯基膦酸二(二卤丙基)酯,该化合物的结构如下式所示:式中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。
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