[发明专利]苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物及其制备方法有效
申请号: | 201610037029.6 | 申请日: | 2016-01-19 |
公开(公告)号: | CN105713040B | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 韩志慧;俞春雷;卫唯;董荣 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C08K5/5337;C08L27/06 |
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地址: | 215009 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: |
本发明涉及一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示: |
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搜索关键词: | 苯基膦酸 丙基 制备 酯化合物 阻燃 环氧树脂 本发明化合物 加成酯化反应 制备方法工艺 不饱和树脂 规模化生产 环氧卤丙烷 阻燃增塑剂 酯交换反应 纯化处理 有机溶剂 黏稠液体 苯基膦 淡黄色 含卤量 聚氨酯 卤代醇 氯化氢 增塑性 二酯 催化剂 协同 污染 | ||
【主权项】:
1.一种苯基膦酸二(二卤丙基)酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:在装有分馏装置的反应器中,用氮气置换掉釜内的空气,加入苯基膦酸二酯,催化剂,一定摩尔比的卤代醇,升温至110‑150℃,分馏反应6‑8h,控制分馏柱顶温度在所分流出醇的沸点温度,直到分馏出的醇达理论量,停止反应,减压蒸馏除去过量的卤代醇及少量低沸点物,加入产品理论质量2‑3倍的水,搅拌下,用5%的碳酸钠溶液调整至中性,静置分层,分出下层料液,减压蒸馏出物料中微量的水,得淡黄色黏稠液体苯基膦酸二(二卤丙基)酯,该化合物的结构如下式所示:
式中C3H5X2为CH2CHClCH2Cl、CH(CH2Cl)2、CH2CHBrCH2Br、CH(CH2Br)2。
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