[发明专利]一种利用人造金红石母液制备高纯度氯化亚铁的方法

摘要

本发明采用自制改性聚丙烯酰胺和改性活性炭对母液和氯化亚铁溶液进行净化，将初步净化后的母液蒸发浓缩结晶，控制盐酸蒸发量，得到氯化亚铁晶体，将其用去离子水重溶，加入还原铁粉，过滤后加入改性聚丙烯酰胺静置吸附溶液中的大量二氧化钛胶体和机械杂质，过滤后再加入改性活性炭进行净化吸附，分离后得到较纯净的氯化亚铁溶液；再以氢氧化钠为沉淀剂，控制pH，除去氯化亚铁溶液中的铝元素，过滤，在一定的温度下，再加入氟化物，除去溶液中的钙、镁杂质。本发明对母液和氯化亚铁晶体采用多次净化措施，除去了大量有害元素和杂质，得到了高纯度的氯化亚铁溶液。

主权项

一种利用人造金红石母液制备高纯度氯化亚铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备阴离子聚丙烯酰胺：将聚丙烯酰胺溶解于去离子水中制得质量浓度为5％～20％的溶液，控制体系温度为20～80℃，搅拌至完全溶解，然后加入质量浓度为20％～40％甲醛溶液，再加入质量浓度为1％～10％磷酸三钠溶液，pH为9～13，在20～65℃下保温搅拌0.5～3h，然后再加入质量浓度为10～25％胺溶液，继续加热至40～70℃下反应0.5～3h进行胺化反应；(2)母液初步净化：将上述制备的阴离子聚丙烯酰胺加入到人造金红石母液中，加入量为母液质量的1‰～10‰，净化24～48h后加入母液质量百分比为2～8‰改性活性炭，40～80℃下保温2～4h；(3)母液浓缩：将步骤(2)处理后的母液蒸发浓缩，控制蒸发盐酸质量/人造金红石母液质量＝0.5～0.8，在5～10℃的温度下冷却、结晶分离得到氯化亚铁晶体；(4)将步骤(3)得到的氯化亚铁晶体重溶于去离子水，质量浓度控制在10％，再加入晶体质量比0.5～2％的铁粉，再加入溶液质量比为1‰～10‰的阴离子聚丙烯酰胺，净化24～48h后，再加入氯化亚铁晶体质量比2～10％的改性活性炭，温度控制在20～70℃，保温时间为60～180min，过滤分离得到较纯净的氯化亚铁溶液；(5)向步骤(4)处理后的氯化亚铁溶液中加入质量浓度5～20％的氢氧化钠溶液，控制pH在4～5.5之间，过滤、分离沉淀；(6)将步骤(5)处理后的氯化亚铁溶液加热到50～70℃，加入质量浓度为1～10％的氟化物，加入量为溶液中钙、镁离子质量浓度的1.5～2倍，反应1～3h，终点pH控制在4～5之间，静置2～4h，过滤，最终得到高纯度氯化亚铁溶液。